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顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环

王玉飞 , 施家威 , 王立 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023

建立了生活饮用水中痕量1,4?二氧六环的顶空固相微萃取( HS/SPME)?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取,用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1,4?二氧六环在0?50~50?0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0?9995;方法检出限(以S/N>3计)为0?14μg/L;相对标准偏差为2?1%~4?5%( n=6);对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定,回收率为95?5%~107%,相对标准偏差为1?1%~5?3%( n=6)。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适合生活饮用水中痕量1,4?二氧六环的常规监测。

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱 , 1,4-二氧六环 , 生活饮用水

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