杜彦山
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李强
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吴春敏
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张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020
基于超高效液相色谱?四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4?6 mm，2?7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0?005～0?5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0?99），各降糖类药物检出限为2?7～5?1μg／kg，回收率为87?3％～98?3％，相对标准偏差为2?18％～5?21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。
关键词:
超高效液相色谱
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四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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降糖药物
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保健品
胡婷婷
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曲晓宇
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康明芹
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宋清莲
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杨璐
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赵韫慧
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张代辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020
采用高效液相色谱-四极杆／飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后，采用正离子扫描模式进行检测。结果表明，11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng／mL外，其他10种壮阳类药物均为5.0 ng／mL，在5.0~200.0 ng／mL（那红地那非在25.0~500.0 ng／mL）范围内，线性相关性较好，相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0％~105.9％，相对标准偏差为4.7％~16.5％。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库，通过多级特征碎片离子的比对，实现快速筛查和确证，简单快速，结果可靠。
关键词:
高效液相色谱-高分辨质谱
,
壮阳药物
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保健品
,
快速筛查
