张环月
,
高英明
,
戚琳
,
季守华
,
邹龙江
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009602
称取0.2g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2g样品,再在上面覆盖1.3g钨粒、0.2g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法.实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8％(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10％～0.30％相比可忽略不计.方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54％～0.71％,加标回收率为98％～101％.适用测量碳质量分数的范围为0.10％～0.30％.
关键词:
铝钛碳中间合金
,
碳
,
高频燃烧红外吸收法
,
纯铁
,
钨粒
,
锡粒
万双
,
郭飞飞
,
李先和
,
刘子健
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009737
称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2g锡粒,再覆盖0.15g五氧化二钒助熔剂和1.4g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00％～40.00％的方法.实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线.校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8.方法检出限为0.017％.采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧滴定法基本一致.采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致.对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41％～0.72％.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
铜精矿
,
硫
,
助熔剂
邓军华
,
王一凌
,
亢德华
,
王莹
,
李东阳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009915
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析.实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定.由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列.结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5.将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%.按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339-2015或YB/T 5341-2015要求的允许差.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
磷铁
,
二次坩埚
,
碳
,
硫
庄艾春
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010028
称取0.3 g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4 g样品,上面覆盖1.0 g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法.实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略.方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%.用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致.利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%.按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%~103%之间.
关键词:
锡锌铅青铜
,
硫
,
高频燃烧红外吸收法
,
纯铜
,
钨粒
蒋晓光
,
张彦甫
,
韩峰
,
马洪波
,
周蕾
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009851
以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法.确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g;硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g.结果表明,硫量在0.001 0~0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7.方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%.对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115%之间.硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006.
关键词:
锡铅焊料
,
硫
,
高频燃烧红外吸收光谱法
周富强
,
刘松
,
罗天林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009966
矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
矿产品
,
硫
