杨欣
,
李鹏
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苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12041
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱（ HPLC-LIT-MS）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1％（v/v）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经 CAPCELL PAK CR（100 mm×2.1 mm，5μm；SCX-C18（1：4））色谱柱分离，梯度洗脱，流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离，选择反应监测（ SRM）正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4％~114％之间；相对标准偏差在3.46％~16.2％范围内；检出限（ LODs）在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱-线性离子阱质谱
,
氨基甲酸酯类农药
,
膳食
宋雯雯
,
罗夏琳
,
李攻科
,
胡玉斐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012
以甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5， v／v）为二元致孔剂，通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Poly（ GMA?co?EDMA））毛细管整体柱。研究表明，制备的Poly（ GMA?co?EDMA）整体柱具有良好的通透性和较低的柱压（1?5×106 Pa，冲洗流速0?5 mL／min）。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置，建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱（ HPLC）测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限（ S／N＝3）为0?05～0?20μg／L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测，加标回收率为69?3％～111?3％， RSD＜5?0％。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确，可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱
,
在线固相微萃取
,
雌激素
,
爽肤水
朱会宇
,
吴丹妮
,
汪海林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08031
研究了三磷酸腺苷（ ATP）及其代谢物在细胞内的含量以及2?叔丁基?1，4?苯醌（ TBBQ）对ATP及其代谢产物在细胞内含量的影响。建立了一种高效液相色谱法（ HPLC）用于快速分离、检测细胞内ATP及其代谢产物（二磷酸腺苷（ ADP）和一磷酸腺苷（ AMP））的含量。使用岛津高效液相系统及艾杰尔Venusil MP C18柱，采用等度洗脱的方式。流动相A相为50 mmol／L磷酸氢二钠和15 mmol／L三甲胺（ TEA），用醋酸（ HAc）调节pH至7?88；流动相B相为甲醇。采用建立的高效液相色谱法得到了3种代谢物的工作曲线，相关系数高（R2≥0?9996）， MRC?5细胞中3种代谢物的含量均在线性范围（0?1～100μmol／L）内。该方法检出限低。采用预冷的80％（体积分数）甲醇水溶液提取细胞内的代谢物。该研究建立的方法成功地应用于检测MRC?5细胞中的ATP、ADP和AMP的含量，结果表明，TBBQ会对ATP、ADP、AMP在细胞内的含量产生影响，但 TBBQ浓度和 ATP、ADP以及 AMP在MRC?5细胞内浓度的关系比较复杂。
关键词:
高效液相色谱
,
三磷酸腺苷
,
醌类
,
代谢产物
,
细胞内
