张海婧
,
林少彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02026
建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚（双酚 A 二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物双酚 A（3-氯-2-羟丙基）甘油醚（BADGE·HCl）、双酚 A双（3-氯-2-羟丙基）醚（BADGE·2HCl）、双酚 A（2，3-二羟丙基）甘油醚（BADGE· H2O）、双酚 A双（2，3-二羟丙基）醚（BADGE·2H2O）、双酚 A（3-氯-2-羟丙基）（2，3-二羟丙基）醚（BADGE·HCl ·H2O）和双酚 F-二环氧甘油醚（BFDGE）及其衍生物双酚 F 双（3-氯-2-羟丙基）醚（BFDGE·2HCl））的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（ SPE-HPLC-MS/MS）测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下，以超纯水浸泡（24±1）h，然后取200 mL经 C18固相萃取柱进行净化浓缩，以 C18色谱柱进行分离，以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，质谱多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量。结果表明，8种双酚-二环氧甘油醚在0.007~5.00μg/L线性关系良好，相关系数均大于0.9990，该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7~91 ng/L，回收率为79.1％~101％，RSD为4.0％~12％。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点，能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
双酚-二环氧甘油醚
,
水
,
浸泡水
,
涂料
朱萍萍
,
岳振峰
,
郑宗坤
,
张毅
,
黎文茵
,
赵凤娟
,
肖陈贵
,
白润叶
,
林蔚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12034
建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟烷基酸
,
羊肝
罗碧容
,
钱蜀
,
谢振伟
,
姚欢
,
熊杰
,
赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
有机污染物
,
水样
,
直接进样
黎娟
,
乔庆东
,
庄景新
,
王翠苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08033
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林 4 种 β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)的分析方法.样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProE-lut PXC固相萃取柱串联净化,采用 HPLC-MS/MS在多反应监测( MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限( S/N=3)分别为 0. 05、0. 05、0. 05 和 0. 2 μg/kg,定量限( S/N=10)分别为0. 25、0. 25、0. 1和0. 5 μg/kg.空白基质加标水平为 2. 5、5、10 μg/kg时,4 种 β2-受体激动剂的平均回收率为90. 3%~120. 5%,相对标准偏差为 1. 60%~9. 33%.该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β2-受体激动剂残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酸解提取法
,
β2-受体激动剂
,
动物性食品
国明
,
于峰
,
贾科玲
,
李姣
,
孙海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素（差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素）为目标化合物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经 ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离，用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（ MRM）模式下进行检测。在优化的条件下，6种四环素在1～100μg／L 范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9967～0.9993，检出限为2.44～25.21 ng／L，样品加标回收率为80.6％～90.0％，日内相对标准偏差（ RSDs）为0.6％～2.5％，日间 RSDs为1.1％～7.1％。该方法灵敏度高、背景干扰低，适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
四环素类抗生素
,
环境水样
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后，用碱化乙腈提取，经 HLB固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱分析，内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ ESI）负离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1／144.8和271.1／183.2，内标 D2-雌二醇定量离子对为273.2／147.0。实验表明，经 SPE 柱净化后基质效应明显降低，样品中添加0.5~10μg／kg 的雌二醇，其回收率为83.9％~95.1％，相对标准偏差（ n＝6）小于10％。雌二醇的检出限为0.1μg／kg，定量限为0.5μg／kg。该方法提取效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
张梦雨
,
徐洋
,
宋冠杉
,
辛欣
,
彭缨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025
建立了高效液相色谱-质谱联用（ HPLC-MS／MS）同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，经 Dikma Diamonsil C18柱分离，采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明，8种有效成分在线性范围内线性关系良好（ r>0.99），回收率为99.0％~102.1％，相对标准偏差为0.9％~3.3％（ n越6）。该方法高效、快速、准确，为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
有效成分
,
脑心清
,
原料药
,
片剂
马慧
,
宋少江
,
刘菲菲
,
张艳
,
彭缨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03009
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）用于测定辽东！木不同部位中的！木皂苷Ⅱ、！木皂苷Ⅳ、！木皂苷Ⅴ、！木皂苷Ⅹ和！木叶皂苷Ⅱ的含量，并比较了！木不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Allti-ma C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）为分析柱，以乙腈和0.1％（体积分数）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测（ MRM）模式下进行检测。结果表明该方法中！木皂苷Ⅱ、！木皂苷Ⅳ、！木皂苷Ⅴ、！木皂苷Ⅹ和！木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108μg/L、0.53~329μg/L、0.77~480μg/L、0.77~480μg/L和0.82~510μg/L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，提取回收率为99.0％~100.2％。该方法简单、快速、灵敏，可用于测定辽东！木药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现！木不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮﹥叶﹥种子﹥芽。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
皂苷
,
辽东楤木
罗碧容
,
万旭
,
邓星亮
,
余媛媛
,
谢振伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02018
建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中，加氨水调节 pH≥12，摇匀，加入1.0 mL 二氯甲烷-正己烷（2：1，v／v）混合溶液并振摇5 min，4000 r／min离心5 min，用玻璃针筒抽取上清液并经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤，用甲酸调节水样 pH 至中性；然后采用 Thermo Hypersil ODS柱（100 mm×2.1 mm，5.0μm）分离，以甲醇-0.01 mol／L甲酸铵-甲酸水溶液（ pH 4.0）为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL／min，柱温30℃，进样10μL，电喷雾负离子电离（ ESI-）模式、多反应监测（ MRM）模式进行检测，外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系（ r2≥0.9991），方法检出限为0.10~0.88μg／L。测定低、中、高加标浓度的样品，18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5％~9.9％（ n=6）；火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7％~118％（ n=3）。此方法操作简单，灵敏度高，干扰小，分析速度快，可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
酚类污染物
,
废水
