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Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

聚乙二醇对均相法制备的YAG∶Ce荧光粉性能的影响

任羿烜 , 芶立 , 冉均国

稀有金属材料与工程

在均相沉淀法制备YAG∶Ce荧光粉前驱体的过程中,分别将分子量为6000和10000的聚乙二醇(PEG)作为分散剂添加到反应体系中.傅里叶变换红外光谱结果未发现不同分子量聚乙二醇的加入会对所制得的YAG∶Ce前驱体产物的化学组成产生明显影响.相比于未添加聚乙二醇的样品,扫描电子显微镜(SEM)图像显示随着聚乙二醇的加入荧光粉的颗粒尺寸明显减小.在添加聚乙二醇的样品中,差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射(XRD)的结果证实了在钇铝石榴石(YAG)的结晶过程中没有任何中间相的形成,表明聚乙二醇的加入能够显著地促进YAG晶相的形成并且同时抑制Ce3+的氧化反应,最终大幅提高YAG∶Ce荧光粉的荧光性能.

关键词: YAG∶Ce前驱体 , 均相沉淀法 , 物相演化 , 聚乙二醇(PEG)

均相沉淀模板法制备纳米Y2O3空心球研究

江学良 , 杜银 , 王维 , 杨浩 , 任军

稀有金属材料与工程

以粒径约150 nm的碳球为模板,通过均相沉淀法制备出Y(OH)3/碳球复合微球,煅烧除去碳球模板,得到粒径约300 nm的纳米Y2O3空心球.通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TG)以及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段表征复合微球和纳米Y2O3空心球的形貌和结构.结果表明:空心球由立方晶系纳米Y2O3构成,粒径约为300 nm,壳厚度约为20 nm.

关键词: 碳球模板 , 均相沉淀 , 氧化钇 , 空心球

均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究

邸琬茗 , 宁文生 , 金杨福 , 王添琦

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.014

以硝酸锌和尿素为反应物,采用均匀沉淀法,通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比,考察了反应时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时刻的沉淀晶相和形貌进行表征.结果表明,反应开始时,发生了pH值先下降、再上升现象;反应20 min时生成的产物中含有ZnO晶体,但在反应40 min及之后生成的产物中只检测到Zn4 CO3 (OH)6·H2O和Zn5 (CO3i)2 (OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构,经焙烧形成的ZnO晶体保持了碱式碳酸锌的形貌,随焙烧温度升高,ZnO晶粒长大.

关键词: 均匀沉淀法 , 硝酸锌 , 尿素 , 碱式碳酸锌 , 形成过程

氧化石墨烯与氧化锌复合材料的制备及室温NOx气敏性能研究

柴丽雅 , 刘松莹 , 杨颖 , 葛云龙 , 李丽 , 张国 , 史克英

人工晶体学报

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,尿素为沉淀剂,氧化石墨烯(GO)为碳源,采用均匀沉淀法合成碱式碳酸锌与氧化石墨烯复合材料前驱体,350℃下焙烧前驱体2h,获得ZnO/GO复合材料,在室温下研究了该复合材料对NOx的气敏性能.通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料的形貌和结构进行表征.结果表明,所得样品为六方ZnO与GO复合材料,ZnO纳米粒子较均匀的覆盖在GO的表面.当硝酸锌溶液浓度为0.3mol/L时,所合成的复合材料对NOx有较高的灵敏度,且注入NOx体积浓度97 ppm时,灵敏度为27.5%,响应时间1s,最低检测浓度可达0.97 ppm.

关键词: 氧化石墨 , 均匀沉淀法 , 氧化锌 , NOx气敏

α-Ni(OH)2的合成及其性能表征

牛虎虎 , 谢鲜梅 , 吴旭 , 安霞 , 陈生

材料导报

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2.详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件.借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征.采用循环伏安法表征了其电化学性能.结果表明,当硝酸镍浓度为0.05 mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09~22.79 μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性.

关键词: 尿素 , 均匀沉淀 , 水热合成 , α-Ni(OH)2 , 电化学

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