杨甲甲
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李云
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王金成
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孙晓丽
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陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
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分子印迹聚合物
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固相萃取
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高效液相色谱
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双酚类物质
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人尿
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牛血清
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啤酒
黄小雅
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钟园
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黄忠平
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金晨
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王丽丽
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潘再法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10024
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法.分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响.最终采用Waters SymmetryC 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm.在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20 ～ 200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7％;平均回收率在86.79％ ～ 112.00％之间,RSD小于9％(n=5).该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
有效成分
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尿液
,
复方α-酮酸片
