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碳纤维粉化学镀镍及其电磁参数研究

朱红 , 赵璐 , 郭佳 , 郭洪范

功能材料

用联氨作为还原剂,通过化学镀的方法在碳纤维粉基体上包覆纯金属镍层,获得一种新的功能复合材料.SEM电镜和EDX能谱分析证明了碳纤维粉基体上包覆了1层致密均匀而且连续的铁磁性金属镍层,并且没有引入其它杂质元素.通过对包覆前后样品在2~18GHz范围内的复介电常数的实部ε′、虚部系数ε″、复磁导率的实部μ′和虚部系数μ″等电磁参数进行分析比较,可以看出在低频处复合材料的电磁损耗都较纯碳纤维粉有较大提高,可应用于微波吸收材料.

关键词: 化学镀 , 联氨 , , 电磁参数

从氯化银中提取银的方法

宋裕华 , 王维国

黄金 doi:10.11792/hj20130614

通过对几种从氯化银中提取银的方法进行比较,提出了一种新的提银方法———氯化银直接水合肼提银(无氨)。该方法与氯化银传统提银方法相比,不仅工艺简单、回收率高,同时还具有还原纯度高、易操作,以及操作环境好、生产成本低等优点,是值得推广的工艺方法。

关键词: 氯化银 , 水合肼 , 提银 , 方法

还原剂水合肼对LiNi0.5Mn1.5O4结构及性能的影响

李苞 , 张俊豪 , 代冬梅 , 常照荣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.004

在用二次干燥共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的前驱体时,加入还原剂水合肼,对前驱体进行还原处理,进而对比还原处理与不加还原剂的样品在结构和电化学方面的区别.实验结果发现,还原处理的前驱体所制备的LiNi0.5Mn1.5O4的充放电比容量远高于不加还原剂的样品,而且还原处理的前驱体所制备的正极材料在高温条件下(55℃)电化学性能保持较好,50次充放电循环后容量保持率更高.X粉末衍射(XRD)和扫描电镜测试结果表明,用还原剂水合肼处理的前驱体所合成的样品具有较好的结晶度,晶粒呈规则的八面体形貌,杂质含量很少;而未处理的前驱体所合成的样品则含有少量的杂质,结晶度较差.研究结果表明,添加还原剂水合肼对所制备的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的结构和性能有较好的促进作用,对进一步的改性研究具有重要的指导意义.

关键词: LiNi0.5Mn1.5O4 , 还原处理 , 共沉淀法 , 水合肼 , 锂离子电池

难溶氧化铂中铂的测定

王艳红 , 姜炳南 , 张颖 , 宫嘉辰

黄金 doi:10.11792/hj20130919

研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂,用王水溶解海绵铂,采用氯化铵沉淀法测定铂,从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验,解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作,准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定,相对标准偏差(RSD)为0.10%~0.30%(n=9)。采用该方法测定基准物质氧化铂(PtO2· H2O)中的铂含量,测定值和标准值相符合,从而证明该方法的可行性和可靠性。

关键词: 难溶氧化铂 , 海绵铂 , 水合肼 , 氯化铵 , , 测定

水浴法制备钯纳米颗粒及其修饰电极的电催化性能

张莉 , 王聪 , 袁建 , 陈仁喜

稀有金属材料与工程

利用Keggin结构的12-硅钨酸作为模板,采用水浴法还原硝酸钯制备了纳米钯.用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对制备的钯纳米颗粒的形貌、粒径大小和结构进行了表征.利用滴涂法将Pd纳米颗粒修饰到Au电极表面,通过循环伏安法,研究了纳米Pd对肼的电催化性质.结果显示,制备的纳米钯为3~4 nm的类球形颗粒,为面心立方结构.纳米Pd修饰电极对肼具有良好的电催化氧化作用.在pH=6时,氧化峰电流(lpa)与肼的浓度呈现良好的线性关系.

关键词: 水浴法 , Pd纳米粒子 , 修饰电极 , , 电催化

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

王勇 , 耿庆 , 左跃先 , 周新文 , 练鸿振 , 潘广文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04025

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法.用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm × 4mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测.结果表明,肼离子质量浓度在0.02~ 2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L.方法回收率在95.4% ~ 99.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1% ~ 3.3%之间.应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg.该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要.

关键词: 离子色谱法 , 柱后加碱 , , 爆炸尘土 , 液体炸药 , 刑事物证鉴定

离子色谱法测定空气中的氨、肼和乙醇胺

王真 , 姜振邦 , 李仁勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06031

建立了抑制型离子色谱同时检测空气中氨、肼和乙醇胺的分析方法,并应用于评价工作场所空气的安全性.空气中的氨、肼和乙醇胺经甲基磺酸(MSA)水溶液吸收后,用0.22 μm滤膜过滤,除去不溶颗粒.使用新型Ther-moFisher IonPac CS19羧酸型阳离子交换分析柱(250 mm×4 mm)和CG19保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的MSA作为流动相,等度洗脱,采用抑制型电导检测器,同时分离和检测铵、肼和乙醇胺.结果表明,铵、肼和乙醇胺的检出限分别为0.003、0.011和0.016mg/L,RSD为0.98% ~1.6%.本方法操作简便,样品无需衍生化等复杂的前处理过程,在15 min内可完成对铵、肼和乙醇胺3种组分的分离测定,有效缩短检测时间,提高工作效率,具有较高的实用价值.

关键词: 离子色谱 , , , 乙醇胺 , 空气

偶氮二甲酸二异丙酯的合成

张秀芹 , 晁旭强 , 陈强 , 孙小强

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140108

以氯甲酸异丙酯、水合肼为主要原料,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯,然后用双氧水氧化制得偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD).研究确定了最佳的反应条件:在0℃以下乙醚溶剂中,水合肼和氯甲酸异丙酯反应2h,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯;n(肼-1,2-二甲酸二异丙酯)∶n(双氧水)=1∶1.1,在-5 ~5℃下反应2h,双氧水氧化得到偶氮二甲酸二异丙酯,总收率为90.7%,采用红外光谱、核磁共振等技术手段验证了中间体及目标产物结构.

关键词: 偶氮二甲酸二异丙酯 , 氯甲酸异丙酯 , 水合肼 , 肼-二甲酸二异丙酯

铜纳米粒子的可控制备及其抗菌性能研究

陈丹 , 徐晓玲 , 段惺 , 范希梅 , 周祚万

功能材料

以氯化铜为铜源,水合肼为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂,氨水为络合剂,通过液相还原法合成了纳米铜粉。通过改变还原剂浓度制备了4组不同粒径纳米铜粉末,FESEM等表征发现,随着水合肼浓度的降低,纳米铜粉粒径增加。通过肉汤稀释振荡培养法测试纳米铜的最小抑菌浓度,结果表明,随着纳米铜粒径的增加,抗菌性能降低,所合成纳米铜的最小抑菌浓度在750-3000mg/L;初步分析认为铜纳米粒子主要是通过水解或电离出铜离子而发挥抗菌作用。

关键词: 纳米铜 , 抗菌 , 水合肼

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