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磁控溅射法制备氧化铝/氧化锆双层复合涂层的氢渗透性能研究

郜健 , 何迪 , 刘晓鹏 , 王树茂 , 蒋利军 , 李帅

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.006

采用射频反应磁控溅射法在316L不锈钢基底上沉积了Al2O3/ZrO2双层复合涂层.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、显微划痕法分析了涂层的微观形貌、物相组成和膜基结合力,采用气相氢渗透装置对涂层的氢渗透行为进行了表征.结果表明,Al2O3/ZrO2涂层具有非晶氧化铝、氧化锆单斜相和四方相,涂层结构致密,呈柱状生长方式,厚度为320 nm.显微划痕结果表明,Al2O3/ZrO2涂层的膜基结合力为8.5N,较氧化铝涂层有明显提高,氧化铝涂层的膜基结合力为4.5N.此外,Al2O3/ZrO2涂层具有优异的阻氢渗透性能,其氢渗透阻挡因子在550 ~ 700℃温度范围内为206 ~ 950.Al2O3/ZrO2涂层的氢渗透激活能为132 kJ·mol-1,高于单层氧化铝和氧化锆涂层的激活能,双层复合涂层的阻氢性能较单层涂层有明显提高.

关键词: 双层复合涂层 , 氧化锆 , 氧化铝 , 阻氢渗透涂层 , 磁控溅射

pH值对溶胶凝胶法制备ZrH1.8表面氧化膜的影响

范秀娟 , 陈伟东 , 闫淑芳 , 闫国庆 , 王志刚 , 徐志高

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.012

采用溶胶凝胶技术,以氧氯化锆/乙醇/水为反应体系在氢化锆表面制备氧化锆膜层作为防氢渗透层,研究了溶胶pH值对氧化锆膜层的物相组成、截面形貌及阻氢性能的影响.利用涡流测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的厚度、截面形貌及相结构.通过真空脱氢实验测试评估膜层的阻氢性能.结果表明,在选取的溶胶pH值为1~9范围内,膜层的厚度在7.6 ~14.8μm之间变化,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值在9.8 ~11.5之间变化,膜层厚度和膜层的氢渗透降低因子(PRF)值都随着pH值增大呈现出先增加后减小的变化趋势.当pH为5时,膜层厚度达到最大值14.8 μm,膜层的PRF值达到11.5,膜层与基体结合紧密,膜层连续完整、致密均匀.pH值变化对膜层物相组成没有显著影响,膜层由单斜相M-ZrO1.8和四方相T-ZrO1.8组成,其中以单斜相M-ZrO1.8为主.

关键词: 氢化锆 , 溶胶凝胶法 , 氢渗透阻挡层 , pH

氢化锆与O2反应制备氢渗透阻挡层的研究

陈伟东 , 闫淑芳 , 刘向东 , 范秀娟 , 王志刚 , 徐志高

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.011

采用原位氧化的方法,通过氢化锆直接与02反应在表面生成氧化膜作为氢渗透阻挡层.分析了氧化工艺参数对氧化膜生长速度的影响,并对氧化膜的物相组成、截面形貌和阻氢性能进行了研究.结果表明,温度是影响氧化膜生长速度的主要因素,氢化锆在450℃以下的温度范围内氧化,氧化膜生长速度很小,氧气分压对氧化膜生长速度无明显影响;在450℃以上,氧化膜生长速度随着氧气分压的增大和氧化温度的升高而增大;氧化膜的质量增重与氧化时间的关系曲线符合抛物线生长规律.氧化膜为双相复合结构,由单斜相M-Zr02和四方相T-Zr02组成.氢化锆原位氧化后经650℃真空脱氢50 h后样品失氢量低于0.2%.

关键词: 氢化锆 , 原位氧化 , 氢渗透阻挡层 , 氧化膜

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