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新型咪唑嵌合氨基亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能

刘士佳 , 乔晓强 , 杨艳军 , 闫宏远

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07022

发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相( Sil-IEASP),并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征,结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品,分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和 pH对其保留的影响,结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性;此外,缓冲盐浓度和 pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体(邻三联苯、间三联苯和苯并菲),与常用的氨基固定相相比,本文所发展的固定相具有更好的分离效果,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。

关键词: 亲水作用色谱 , 咪唑嵌合固定相 , 极性化合物 , 位置异构体

亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

赵善贞 , 伊雄海 , 时逸吟 , 徐牛生 , 张凯元 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11040

基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L 硫酸调节 pH 值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg 范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

关键词: 亲水相互作用色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 氟乙酸钠 , 奶粉

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