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水热法合成六边形微米片状α-Fe2O3及其在锂离子电池中的应用

黄丽宏 , 陈云贵

稀有金属材料与工程

采用水热法成功合成了α-Fe2O3六边形微米片.将NaOH溶解在PEG400和蒸馏水中形成混合溶液制备Fe(OH)3,利用Fe(OH)3在碱液中的热分解和再结晶反应制得α-Fe2O3.通过XRD、SEM手段对比分析PEG400和水热反应时碱液浓度对产物成分和形貌的影响.结果显示,在制备过程中使用PEG400,且水热反应时碱液浓度为2.5 mol/L的情况下可以成功合成α-Fe2O3六边形微米片.不使用PEG400时产物为α-FeOOH纳米棒;使用PEG400时产物的成分和形貌均随着碱液浓度的增大而变化,碱液浓度从1 mol/L增加到2.5 mol/L,产物成分由α-FeOOH逐渐变为α-Fe2O3,形貌由条状变为六边形片状.可见,PEG400的使用和水热反应时碱液浓度的合理选择对形成六边形片状α-Fe2O3起到很重要的作用.将合成的α-Fe2O3六边形微米片应用于锂离子电池负极材料,其初始可逆容量为674.9 mAh·g-1.

关键词: α-Fe2O3 , 微米片 , 水热工艺 , 碱液浓度

水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能

张竞 , 王洪亮 , 叶瑞

高分子材料科学与工程

以膨胀石墨(100 mesh)为原料,采用改进的水热法,经超声剥离制备了氧化石墨烯(GO).通过X射线衍射、原子力显微镜及傅里叶变换红外光谱对GO结构进行表征,进而采用两相萃取法将制得的GO萃取到环氧树脂(EP)基体中.利用X射线衍射、扫描电镜等对GO/EP复合材料的断面形貌及GO在树脂中的分散状况进行表征,并进行了力学性能测试及动态力学分析.结果表明,GO厚度约为1.4 nm,复合材料的力学性能较纯环氧明显提高,GO的加入使环氧树脂冲击断面转变为塑性断裂.当GO加入量为0.25%(质量分数)时,材料的冲击强度最高,强度值为55.17kJ/m2,提高了115%;拉伸强度提高了18%;断裂伸长率增加了78%.经动态力学分析可推断,GO的加入增强了其与环氧树脂间的界面粘接性,同时影响到环氧树脂聚合网络的形成.改性后的环氧树脂韧性大幅度增加.

关键词: 水热法 , 氧化石墨烯 , 环氧树脂 , 复合材料 , 力学性能

TiO2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜的制备及其光电催化性能

郝丽娜 , 于乐 , 赵尹 , 王竹仪 , 任鑫 , 张美红 , 施利毅 , 袁帅

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.017

以金属钛箔为钛源,采用双氧水和盐酸体系,通过水热法制备合成 TiO2纳米棒阵列薄膜,并通过调节双氧水和盐酸的用量,调控 TiO2纳米棒阵列薄膜的微观形貌和物相构成。结合溶剂挥发自组装法将 TiO2纳米颗粒引入纳米棒阵列中,得到复合型TiO2光催化剂。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察TiO2复合薄膜的光催化活性。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)测试对TiO2复合薄膜的物相和表面形貌等进行了表征,并采用电化学交流阻抗法(EIS)分析其表面电荷转移特性。TiO2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜在光电协同条件下,展示出高的光电催化活性。

关键词: TiO2纳米棒阵列 , TiO2纳米颗粒 , 水热法 , 光电催化

单晶多孔ZnO 制备及对室内空气污染物的气敏性能的研究?

束庆波 , 金震 , 孟凡利 , 孙宇峰

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.007

通过使用对液相法合成的前驱体进行煅烧的方法成功的制备了具有单晶多孔结构的 ZnO 纳米片。通过X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)对单晶多孔ZnO 纳米片进行了结构以及形貌的表征和分析。以其为敏感膜,制作气体传感器,对室内空气污染物,包括苯和甲醛,进行检测。结果显示单晶多孔 ZnO 纳米片对苯和甲醛都有着良好的响应,且响应和恢复时间都非常迅速。对敏感机理以及材料的结构对响应时间的影响也进行了较深入的探讨。

关键词: ZnO 纳米片 , 液相法 , 单晶多孔 , 气体传感器

电泳沉积的钛基菊花状纳米氧化锌阴极场发射特性

杨延宁 , 张志勇 , 闫军锋 , 刘巧平 , 张富春 , 李伟霞

稀有金属材料与工程

采用水热法制备出菊花状的ZnO纳米线簇,然后利用电泳法将之移植到金属Ti片上,形成均匀的、一定厚度的ZnO纳米薄膜,最后经真空热处理形成ZnO场发射阴极样品.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对沉积前后的ZnO纳米线簇做了特性鉴定和微结构的表征.对热处理后的阴极样品做了场发射特性测试,发现菊花状纳米ZnO呈现出较低的开启电场2.0 Wμm和较低的阈值电场5.5 Wμm,在场强达到7.5 V/μm时,场发射电流密度为200.μ.A/cm2,适当地增加涂层厚度可有效提高场发射电流密度及其稳定性,最后探讨了菊花状纳米ZnO的场发射机理.

关键词: 菊花状氧化锌 , 水热法 , 电泳法 , 场发射

β-In2S3的水热合成及合成条件对其光催化降解土霉素的影响

艾翠玲 , 李凌云 , 王文骄 , 雷英杰 , 邵享文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016082301

利用水合硝酸铟和硫代乙酰胺为原料,采用温和水热法一步合成了In2S3.以土霉素为目标污染物,考察了反应物物质的量之比、溶剂体积、反应温度、反应时间等合成条件对最终产物光催化性能的影响,以TOC去除率为评价指标,考察光催化反应后土霉素的矿化程度.结果表明,在In与S的物质的量之为5:12,溶剂水的体积为80 mL,水热反应的温度为120℃,水热反应的时间为12 h时可制备出单一立方相的β-In2S3晶体,并在400-600 nm范围内对可见光有很强的吸收;在室外不同太阳光强照射下,当In2S3投加量为2.00 g·L-1时,在240 min内对30 mg·L-1的土霉素溶液的去除率达到98%以上,TOC去除率达到69.5%.

关键词: 水合硝酸铟 , 硫代乙酰胺 , 水热法 , 合成条件 , 光催化降解 , 土霉素

水热合成ZnWO4粉体的结构、形貌及其发光性能

翟永清 , 李璇 , 王艳慧 , 姜曼 , 刘佳

稀有金属材料与工程

采用水热法,通过控制焙烧温度和PEG-1000用量制备了一系列不同发光强度的ZnWO4荧光粉体,运用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征.结果表明:得到的ZnWO4蓝色荧光粉均为黑钨矿纯相;水热产物为类球形小颗粒,经700℃焙烧后得到边缘清晰的短棒状结构;添加0.5 gPEG-1000且700℃焙烧后所得样品颗粒仍为短棒状结构,但其颗粒尺寸明显减小.ZnWO4的发射光谱由一宽发射带组成,峰值位于465 nm处;水热法制备的ZnWO4粉体经过焙烧可以提高荧光粉的结晶度和发光性能,最佳焙烧温度为700℃;表面活性剂PEG-1000的添加也使得荧光粉的发光强度明显提高,最佳用量为0.8 g.

关键词: ZnWO4 , 水热法 , 发光性质 , PEG-1000

水热法合成电子俘获材料SrS:Eu~(2+)、Sm~(3+)

孙家跃 , 孙苒荻 , 杜海燕

功能材料

采用水热法合成了电子俘获材料SrS:Eu2+、Sm3+。通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱、光激励发光光谱和荧光衰减,对其微观结构与光谱性能进行了表征。研究表明所制得的SrS:Eu2+、Sm3+电子俘获材料为单相的面心立方结构,粒度均一,且粒径小。采用水热合成法能够有效降低样品中杂质含量,并可有效减缓样品衰减速率。光激励发光光谱(λex=980nm)表明Eu2+和Sm3+能够掺入SrS基质中,与高温固相法制备的材料相比,水热法制备的SrS:Eu2+、Sm3+有更高的发光强度。

关键词: 水热法 , 电子俘获材料 , SrS

钡铁氧体包覆多壁碳纳米管复合材料的合成与表征

李永军 , 刘河洲 , 李华 , 李卞 , 路雁雁

机械工程材料

采用水热合成法一步原位合成了新型的M型钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19))包覆多壁碳纳米管(MWNTs)的纳米复合材料,使用傅里叶红外光谱对酸化碳纳米管的表面官能团进行了表征,使用X射线衍射仪与透射电子显微镜对复合材料的相组成和形貌结构进行了表征.结果表明:在140,160和180℃三个温度下均可水热合成制备出较好包覆效果的BaFe_(12)O_(19)/MWNTs复合材料;钡铁氧体的颗粒尺寸为10~30 nm;随着合成温度的升高,钡铁氧体的晶粒尺寸有所增大,结晶程度有所提高.

关键词: 多壁碳纳米管 , 水热合成法 , 钡铁氧体

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线的制备及其电化学性能

张绍岩 , 次立杰 , 刘树彬 , 于宏伟 , 丁士文

材料导报

以CuSO_4·5H_2O和NH_4VO_3为原料,采用水热法制备了Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线.利用XRD、FE-SEM、TEM和HRTEM对样品的结构和表面形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究.电化学性能测试表明,Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线电极具有较高的开路电压和较大的放电容量.

关键词: Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线 , 水热法 , 锂电池

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