宋宁宁
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张科明
,
刘向红
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桑彤
,
孙煜
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滕南雁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）的检测方法。样品经乙腈提取，应用 QuEChERS 技术净化，经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS／MS 测定，以乙腈-0.1％（ v／v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在 XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描，标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~2.1μg／L，定量限为0.4~8.0μg／L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7％~95.2％，RSD为1.3％~10.8％。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定，部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
化学药物
,
凉茶
,
非法添加
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
