陈凌峰
,
赵志毅
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.018
为了深入研究杂质元素对硅钢成品电磁性能的影响,结合工业化生产的0.25％ Si无取向硅钢,探讨了C、S、O、N、Nb、V、Ti杂质元素总量分别为83×10-6和105×10-6时,硅钢成品的夹杂物、显微组织及电磁性能变化.结果表明,杂质元素总量会直接影响夹杂物的种类、形貌、数量和尺寸.随杂质元素总量的升高,在0～0.2 μm尺寸范围内,单个的、椭球形的MnS、CuxS夹杂物数量明显增多,两者分别为1 679× 104个/mm3和2 661×104个/mm3.这种细小的夹杂物会不同程度的劣化SRA前后硅钢成品的磁感,然后是SRA前硅钢成品的铁损,对SRA后硅钢成品的铁损则影响不大.随着连退温度的升高,杂质元素总量对SRA前硅钢成品的铁损影响差异逐渐缩小为零.
关键词:
无取向硅钢
,
杂质元素
,
显微组织
,
电磁性能
,
夹杂物
,
晶粒尺寸
谭敦强
,
李亚蕾
,
杨欣
,
陆磊
,
陆德平
材料导报
随着黑钨资源的枯竭,储量丰富、杂质含量高的白钨替代黑钨制备硬质合金成为未来的发展趋势,杂质元素对钨产品结构及性能的影响是急需解决的科学问题.综述了在硬质合金制备过程中杂质元素的种类及演变情况,着重介绍了杂质元素对不同阶段钨产物形貌、晶粒度、结构及性能的影响,以期为以白钨资源制备硬质合金的研发与生产提供理论基础.
关键词:
白钨
,
杂质元素
,
晶粒度
,
硬质合金
苏爱萍
,
陈林
,
王骏峰
,
海兰
,
石如祥
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.002
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法.样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)=5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15％(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)=3∶1]介质中测定.因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定.方法的检出限为0.000 2～0.179 4μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9.方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92％～112％之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
粗硒
,
杂质元素
,
挥硒
陈永红
,
陈菲菲
,
黄蕊
,
张雨
,
李彦红
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.07.013
研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中31种杂质元素的方法.仪器检测限为0.0005～0.079 8μg/mL,方法检测限为0.2～1.0μg/g,加入标准物质回收率为84%～114%,分析精密度为1.93%～6.61%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
高纯金
,
杂质元素
,
萃取
李坦平
,
谢华林
,
聂西度
硅酸盐通报
建立了水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的分析方法.选择硝酸+氢氟酸为混合消解溶剂,V2O5/TiO2经微波消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定其中杂质元素(Na、K、Ca、Mg、As、Zn、Pb).通过对仪器工作参数和待测元素分析谱线的选择,确定了仪器的最优工作条件,详细地研究了基体元素Ti产生的基体效应以及共存元素对待测元素的光谱干扰,利用同步背景扣除技术消除光谱干扰,以In为内标元素并结合基体匹配法消除基体效应.7个元素的检出限为1.72～ 41.60 μg/L,回收率为93.82％ ～ 105.58％,相对标准偏差(RSD)为0.87％～3.43％ (n=11).方法可用于V2O5/TiO2中杂质元素的检测,为水泥窑烟气脱硝催化剂的质量评价提供了新的技术手段.
关键词:
水泥窑烟气
,
脱硝催化剂
,
电感耦合等离子发射光谱
,
微波消解
,
杂质元素
杨倩倩
,
何石
,
胡月
,
彭霞
,
李美玲
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009712
高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求.实验将1 g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3 g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40 min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类.采用Al 396.152 nm、Ca 396.847 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Si 251.612 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法.结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50～500 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.037～0.87 μg/g.将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0％,回收率为93％～108％.
关键词:
灰化
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
高纯石墨
,
杂质元素
杨加桂
,
李先和
,
张晓天
,
王颖
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009897
利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃,并在120℃保持20 min,以10％(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定.研究表明:通过选择20μg/L的45 Sc、89Y、159Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L.采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8％～2.8％,加标回收率为90％～107％.将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致.
关键词:
海绵钯
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
杂质元素
,
氨气反应模式
,
碰撞反应池
张瑞霖
,
樊鑫
,
曹吉祥
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009871
精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料，产品有通用镍、镍豆等，需要检验其中的杂质元素。采用硝酸（1＋1）溶解样品，选择 Si 251.612 nm、M n 257.610 nm、P 178.217 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Mg 279.553 nm、Al 396.153 nm、Zn 206.191 nm、Cr 267.716 nm为分析线，离峰扣背景校正法消除背景干扰，无镍基体匹配的方法绘制校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；各待测元素的检出限为0.00012％～0.0019％。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬，样品测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）在1.0％～10％之间，而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90％～105％之间。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
精炼镍
,
杂质元素
,
离峰扣背景校正
姜晴
,
刘嫣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010107
纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定.通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10 ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10 ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响.实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0 ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999.方法的检出限为0.09~0.78 ng/mL.将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%.
关键词:
杂质元素
,
纯铟
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
内标法
