张欢欢
,
李疆
,
赵珊
,
丁晓静
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol／L醋酸为样品提取液，未涂层熔融石英毛细管（30．2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱，4 mmol／L 山梨酸钾+10 mmol／L磷酸钠+30 mmol／L NaOH（pH 12.56）+0.5 mmol／L 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液，在-8 kV下分离，于254 nm波长下检测，10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（ S／N=3）分别为50、75、25和25 mg／L，定量限（ S／N=10）分别为150、225、75和75 mg／L，回收率在87.0％~107.0％之间，相对标准偏差在1.2％~4.7％之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品，结果表明该法简单、快速、准确，适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外法
,
乳糖
,
蔗糖
,
葡萄糖
,
果糖
,
食品
孙艺梦
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010
建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1％(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02％(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8％.结果表明本方法简便、快速.
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
整体柱
,
吗啉阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
,
离子液体
周贤婧
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05027
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸.考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响.在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10％甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000mg/L;日间及日内精密度为0.64％ ～ 5.83％.实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00％～118.37％.将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸.该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
氨基酸
,
蜂蜜
陈桐
,
丁晓静
,
李一正
,
赵旭东
,
赵珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02011
建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样；固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心，上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75μm，有效长度：70 cm）为分离柱，以2 mmol / L 苯甲酸钠＋10 mmol / L 碳酸钠＋0.5 mmol / L 十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液；于200 nm 波长处检测。检出限为8.9 mg / kg（S / N ＝3），定量限为26.7 mg / kg（S / N ＝9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4％、100.3％及101.9％，相应的 RSD 分别为6.7％、2.0％及2.2％（n ＝5）。日内及日间精密度分别为2.6％和4.5％。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上，分析了7件食品样品，获满意结果。
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外法
,
甜蜜素
,
食品
王淼煜
,
于泓
,
李萍
,
李杰
,
高玉凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03036
建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相 C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20，v/v）为流动相，检测波长210 nm，柱温30℃，流速1.0 mL/min。在此条件下，3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（ S/N=3）为0.137~0.545 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（ n=5）分别不高于0.72％和0.37％。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体，加标回收率为97.0％~98.4％。本方法简便、快速，重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
哌啶阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
邹春苗
,
张小东
,
于泓
,
关超
,
王淼煜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043
建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱，以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相，研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响，比较了两种色谱柱的差异，并讨论了保留规律。在优化的实验条件下，两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min；检出限分别是0.04和0.07 mg／L；峰面积的相对标准偏差分别是0.16％和0.11％；保留时间的相对标准偏差分别是0.02％和0.01％。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体，加标回收率分别为98.2％和99.1％。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
四乙基铵根离子
,
咪唑离子液体
,
整体柱
,
填充柱
