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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , 镁 , 铝 , 钾 , 钙 , 铬 , 锰 , 铜 , 钡 , 铅 , 镉 , 锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , 铌 , 铁 , 铬 , 镍 , 锰 , 钛 , 铝 , 铜 , 锡 , 铅 , 锆

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

刘爱坤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009552

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定.在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9.方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL.采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～5.0％之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 含铬镍生铁 , 镍 , 铬 , 锰 , 磷 , 钼 , 铜 , 钴

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

顾继红 , 于媛君 , 亢德华 , 杨丽荣 , 王铁

冶金分析

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002％～1.0％(La、Ce),0.005％～1.0％(K、Na),0.005％～5.0％(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23％～8.6％范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 高炉煤粉助燃剂 , 镧 , 铈 , 钾 , 钠 , 铝 , 铁

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

罗策 , 刘婷 , 白焕焕 , 黄永红 , 李剑

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009855

为实现T i80钛合金样品的快速有效溶解，并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液，对硫酸‐硝酸、硝酸‐氢氟酸、硫酸‐氢氟酸‐硝酸及盐酸‐氢氟酸‐硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验，根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1），290～310℃下加热溶解，溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色；硝酸‐氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL水，然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，直至样品溶解完全；硫酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL 硫酸（1＋3），然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸至溶液褪色，再加热至冒烟；盐酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0 mL盐酸（1＋1），然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下，分别采用4种溶解体系对T i80钛合金样品进行溶解，制得样品溶液；对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定，结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量，确定的4种酸体系对应溶解条件合理。

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 溶解条件 , T i80钛合金 , 铝 , 铌 , 锆 , 钼 , 铁

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

成勇

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 硫酸氧钒 , 钙 , 镁 , 镍 , 铜 , 铝 , 铁

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

李存根 , 关漫漫 , 郑建道 , 李建国 , 王丽君

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009610

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷.各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999.方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62％～3.1％;各元素的回收率在89％～116％之间.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 基体匹配 , 铝镁环 , 硅 , 锰 , 铁 , 钛 , 铜 , 磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

冯宗平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.007

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量.采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm.测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L.方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%～4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 氧化钒 , 钾 , 钠 , 磷 , 硫 , 铁

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

左良

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009903

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆.通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响.铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL 时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法中铝钙、钡、锰、锆的检出限为0.60 ~ 1.1 μg/g.按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD ,n = 10)为1.6% ~3.0% ,并与其他方法测定结果基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硅锰锆孕育剂 , 铝 , 钙 , 钡 , 锰 , 锆

铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的吸附行为及其机理研究

王玲玲 , 李春香 , 邓月华 , 杨艺雄 , 闫永胜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.004

在醋酸溶液中,以Cu(Ⅱ)离子为模板,壳聚糖为功能单体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱、紫外光谱等手段对Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的性质和结构进行了表征.并以其为固相萃取吸附剂,用火焰原子吸收法(FAAS)考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量等对聚合物吸附性能的影响.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了聚合物对由Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)组成的混合溶液中Cu(Ⅱ)的选择性和吸附容量,最后探讨了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的印迹机理.结果表明,在pH 5的条件下,0.3 g Cu(Ⅱ)离子印迹和非印迹聚合物的饱和吸附容量分别为50.3 mg/g和20.1 mg/g,且Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物具有较高的选择性.

关键词: 表面分子印迹技术 , 分离富集 , Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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