胡净宇
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.002
研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰的影响.通过反复试验,确立了基于~(95)MoO~+峰在~(111)Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;~(94)MoO_2~+峰对~(126)Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正.试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的~(95)MoO~+、~(94)MoO_2~+干扰.Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g.方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1～10 μg/g痕量Cd和0.5～100 μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
镉
,
碲
梁婷
,
胡兆初
,
刘勇胜
,
史玉芳
,
宗克清
,
陈海红
,
胡圣虹
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.001
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法.结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBw01398、含氮铸铁GBwo1138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内.与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量.这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定.剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融.计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小.其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大.钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内.本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBw01138中的分布具有很好的相关性.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱
,
无内标
,
定量分析
,
钢铁样品
韩美
,
胡净宇
,
陈玉红
,
王海舟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.001
全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题.所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10 μg/g,其他元素的测定下限小于1 μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%.应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好.
关键词:
激光烧蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
高温合金
,
痕量元素
,
集合式
,
屑样
王明海
,
韩美
,
罗倩华
,
杨国武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.001
采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响.试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸.当激光输出能量为70％、80％和90％时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～ 100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间.在优化的条件下,选择60Ni或47Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
分馏效应
,
高温合金
,
痕量元素
李予晋
,
周燕
,
王铁夫
,
张延洁
黄金
建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了基体 Au 的谱线干扰及基体效应,采用 In 内标补偿基体对待测信号的抑制作用.仪器检测限为0.0009~0.0029μg/L,加入标准物质的回收率为98%~106.7%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.79%.该方法简单、快速、灵敏、准确.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
砂金
,
稀土元素
,
内标法
李军
,
刘悦
,
方茂东
稀有金属
分析了金属催化转化器在汽车行业的市场前景和行业管理现状.针对车用金属催化转化器样品,建立了用ICP-MS法测定催化剂涂层中贵金属Pt、Pd、Rh含量的方法.采用6 mol/L盐酸溶液浸泡样品,将得到的滤液与不溶物分别经过碲共沉淀制备成试液.经过8家实验室的共同验证:本方法对于Pt、Pd、Rh3种元素,各试验室的样品测定结果与参考值的相对偏差均小于10％,再现性不确定度分别为:6.6％、6.5％、5.8％,本方法检出限低,回收率高,再现性好,可行性强.
关键词:
金属载体
,
催化转化器
,
贵金属
,
分离富集
,
电感耦合等离子体质谱法
金献忠
,
陈建国
,
张建波
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.002
采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法.氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI在0.93～1.05之间,没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合,除硅、磷、硫外,其他元素的相关系数都大于0.95,基体效应不明显;方法能实现用34 S测定硫,但不能测定碳.建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法,标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现,各元素的RSD(n=5)为0.7％～8.7％(钛的RSD达17％).方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定,有实际应用价值.
关键词:
冷等离子体
,
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱法
,
钢铁
,
钢丝
金献忠
,
谢健梅
,
张建波
,
林力
,
应海松
,
陈建国
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.002
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势.在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115 In、137Ba、202Hg、208pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115 In、137Ba、202 Hg、208pb等同位素没有负面影响.在激光剥蚀的情况下,紫铜中31p、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显.利用该技术,采用激光剥蚀ICP MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP MS (SNICP MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
氩气氛围
,
封闭装置
,
激光剥蚀
李桂华
,
何文军
,
程佑法
,
李建军
,
祝培明
黄金
doi:10.11792/hj20151003
依据最新的欧盟标准 EN 1811：2011《对身体穿孔型组合饰品和其他与皮肤长期直接接触的制品中镍释放的参考测试方法》配制了6种不同浓度的人工汗液，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP －MS）测定了1号18K 金样品在6种人工汗液中溶出的镍质量浓度，利用电化学工作站研究了2号18K 金样品在1倍人工汗液和中性0．5％ NaCl 溶液的电化学行为。其研究结果发现：人工汗液中对镍释放起主要作用的成分是 NaCl 中的 Cl －，其他成分（如乳酸和尿素）对镍释放的作用很小；镍释放量随着人工汗液浓度的增加而增加，主要是由于人工汗液中 Cl －含量的升高。
关键词:
人工汗液
,
ICP -MS
,
镍释放
,
电感耦合等离子体质谱法
,
电化学工作站
李可及
,
赵朝辉
,
范建雄
冶金分析
为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法.结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要.实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法.在进行质谱测定时,选择197 Au、195 Pt、105 pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以185 Re、115In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素.方法检出限(ng/g,以20.0g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43 (Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7％、5.4％、9.7％.对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致.方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定.
关键词:
铋试金
,
贫铂矿石
,
电感耦合等离子体质谱法
,
金
,
铂
,
钯
