杨晓静
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郭秀红
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于艳敏
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亢若谷
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张云晖
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赵建为
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金波
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.010
研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件.结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分析结果稳定,空白值最低为0.001 0％.采用实验方法对实际样品进行分析,结果的相对标准偏差为2.5％～4.4％;对工业硅标准样品分析时测量值与认定值一致.
关键词:
高频红外吸收法
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工业硅
,
碳
,
复合助熔剂
孙亚娟
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王华
,
吕国强
硅酸盐通报
为了优化现有矿热炉碳热还原炼硅工艺,提高工业硅的产出量,利用热力学软件HSC,基于平衡常数法,对二氧化硅碳热还原制取工业硅的反应过程进行了热力学计算,并用HSC软件的化学反应平衡模块模拟分析了在煅烧的石英石和碳质还原剂中添加碳化硅对反应的影响.通过软件模拟,分析加入SiC作为原始物料后,不同物料配比对硅产出率的影响.结果表明:在煅烧的石英石和碳质还原剂中添加适量碳化硅可以促进反应的进行,以SiO2、SiC、C为炉料,当输入摩尔比为m(SiO2/C/SiC)=3∶1∶2时,硅产出量相对最高.
关键词:
工业硅
,
热力学分析
,
平衡常数
,
化学反应平衡
李鹏廷
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王凯
,
姜大川
,
任世强
,
谭毅
,
安广野
,
张磊
,
郭校亮
,
王峰
无机材料学报
doi:10.15541/jim20160324
以工业硅为原料,利用介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三种熔体处理技术对工业硅中的B、P和金属杂质进行了去除,制备出了99.9999%级多晶硅材料,其中,杂质B和P的含量分别低于0.20 ppmw(parts per million(weight),百万分之一质量),金属杂质总含量(TM)低于0.23 ppmw.研究发现,介质熔炼去除杂质B的过程中,熔体中发生氧化还原反应可以有效去除大部分的杂质Al和Ca;电子束熔炼过程中,利用饱和蒸气压原理可以有效去除挥发性杂质P、Al、Ca,同时降束诱导多晶硅定向凝固,可将其他金属杂质进一步去除.本研究通过各技术间的耦合除杂,减少了冶金法提纯多晶硅的工序,为连续化、规模化生产提供了技术支撑.
关键词:
工业硅
,
介质熔炼
,
定向凝固
,
电子束熔炼
白万里
,
张爱芬
,
石磊
,
马慧侠
,
刘静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815
通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理，使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸；条件试验表明，研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱，在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线，并采用经验系数法进行校正；共存元素之间进行谱线重叠校正，由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RM S ）小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明，工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）一般在5％左右，铬元素的RSD最高，但也在9％以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析，测定值与认定值一致；未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）分析结果没有显著性差异。
关键词:
工业硅
,
X射线荧光光谱
,
粉末压片
,
粘结剂筛选
,
微量元素
安中庆
,
赵德平
,
方海燕
,
刘维理
,
刘英波
,
周娅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009918
采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0．001%~0．27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0．05~1．40μg/mL范围内符合比尔定律；方法中磷的检出限为0．00046μg/mL；表观摩尔吸光系数ε825=2．75×104 L·mol-1·cm-1；样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合；按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819．4-2012和GB/T 14819．5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0．001%~0．27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差( RSD, n=22)为1．4%~4．5%。
关键词:
磷
,
工业硅
,
磷钼蓝分光光度法
