张丰如
,
赖俐超
,
唐春保
,
刘燕
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.01.010
建立了一种测定高锰酸钾生产电解液中锰酸钾和高锰酸钾的分析方法.以钡盐沉淀分离电解液中的MnO42-,用碘量法测定溶液中的高锰酸钾含量;同时,另取一份相同电解液,用碘量法测定锰酸钾和高锰酸钾的总量,间接得到锰酸钾的含量.对电解液中锰酸钾和高锰酸钾含量进行了多次平行测定,锰酸钾相对标准偏差为0.11％,高锰酸钾为0.14％;高锰酸钾的加标回收率为96.9％.将方法应用于实际样品分析,测定结果与参照方法一致.该法操作简单,终点变色灵敏,结果准确,试剂用量少、污染小,可用于高锰酸钾生产过程的质量控制.
关键词:
锰酸钾
,
高锰酸钾
,
碘量法
,
高锰酸钾生产
尚玉俊
,
王秀莉
,
宋丹丹
,
王玮
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009700
针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法.样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002％～50％的测定.对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL.干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果.将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1-2008 基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7％.
关键词:
自动电位滴定法
,
三氧化二锑
,
砷
,
萃取分离
,
碘量法
何小虎
,
周素莲
,
韦莉
,
黎羿合
冶金分析
提出了一种测定铟锡氧化物(ITO)靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨.结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度(V/V)控制在35％～50％,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳.采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)吻合,10次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.29％～1.5％,加标回收率在99％～100％之间.
关键词:
铟锡氧化物(ITO)靶材废料
,
碘量法
,
锡
