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整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子

孙艺梦 , 于泓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010

建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1%(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02%(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%.结果表明本方法简便、快速.

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 整体柱 , 吗啉阳离子 , 对氨基苯酚盐酸盐 , 离子液体

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

王淼煜 , 于泓 , 李萍 , 李杰 , 高玉凤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03036

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相 C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为:以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(80:20,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限( S/N=3)为0.137~0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差( n=5)分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 哌啶阳离子 , 对氨基苯酚盐酸盐

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子

邹春苗 , 张小东 , 于泓 , 关超 , 王淼煜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 四乙基铵根离子 , 咪唑离子液体 , 整体柱 , 填充柱

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