马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
张庆
,
肖海清
,
闫研
,
董益阳
,
王宝麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
丙烯酰胺
,
化妆品
李楠楠
,
周廉淇
,
毛心丽
,
张姣
,
卫军营
,
林虹君
,
李佳斌
,
田芳
,
张养军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03057
建立了定量肽段串联体蛋白质(concatamers of Q peptides,QconCATs)结合18O同位素标记-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法.首先对QconCAT重组蛋白质进行了纯度表征,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)表征结果表明重组蛋白质的纯度在99％以上,相对分子质量约为63.4 kDa.对QconCAT重组蛋白质酶切后的肽段混合物进行质谱分析,并经pFind和pLabel软件处理,验证了目标肽段.还考察了QconCAT重组蛋白质的酶切效率和18O标记效率,并对QconCAT蛋白质结合18O标记-同位素稀释-多反应监测质谱方法进行了评价.实验结果表明,采用该方法对腾冲嗜热厌氧菌(Thermoanaerobacter tengcongensis,TTE)中选定蛋白质的肽段进行绝对含量测定时,相对标准偏差小于20％,准确度较高,说明该方法可用于复杂生物样本中蛋白质的绝对定量.更重要的是所建方法不仅解决了细胞培养氨基酸稳定同位素标记(SILAC)技术的重标试剂价格昂贵的问题,也为定量蛋白质组学提供了一种新的方法.
关键词:
定量肽段串联体蛋白质
,
同位素稀释
,
多反应监测质谱
,
18O标记
,
蛋白质组学
陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
王芸
,
黄志强
,
叶英
,
张莹
,
肖水源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023
建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
同位素稀释法
,
可丁宁
,
尿液
,
儿童
,
被动吸烟
赵波
,
黎玉清
,
张素坤
,
韩静磊
,
许振成
,
方建德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01～0.15 μg/L)和定量限(0.03～ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1～0.8 μg/L和0.3～3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60％～ 15.6％,氘代化合物的回收率为55.2％～82.3％,空白加标样品的回收率为98.9％～ 111％,平行样品的相对标准偏差为6.50％～ 18.4％,采样空白含量范围为未检出～44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出～36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
同位素稀释法
,
多环芳烃
,
空气样品
唐琛
,
刘启鹏
,
田振宇
,
解惠婷
,
王梦京
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05030
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
低氯代二恶英
,
烟道气
赵博
,
邓美林
,
杨小珊
,
段云鹏
,
吴晓琴
,
屠大伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07012
建立了分散固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺的方法.样品用乙腈提取,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩.选用DB-WAX极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析.9种N-亚硝胺在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型的动物源性食品进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率为62.5％ ～1 18％,RSD为2.11％～ 25.6％,检出限(LOD,S/N=3)为0.02 ～0.31 μg/kg.该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对动物源性食品中9种N-亚硝胺进行定性和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
气相色谱-串联质谱
,
N-亚硝胺
,
动物源性食品
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
