朱诗塔
,
周巧玲
,
金苹
,
肖瑶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022
建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4％ (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.99),加标回收率分别为96.33％、95.81％和95.80％,RSD分别为6.48％、0.90％和3.02％.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.
关键词:
高效液相色谱
,
黄酮类
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
产地
,
枇杷叶
木合塔尔·吐尔洪
,
热萨莱提·伊敏
,
楚刚辉
,
尹学博
,
木尼热·阿不都克里木
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008
维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化，即利用现代技术研究维药的有效成分，是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法，优化了高效液相色谱法（HPLC）同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）和甲醇-0.4％磷酸（50∶50，v／v）流动相，在柱温30℃和流速1.00 mL／min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg／mL（ r＝0.9998），12.5~125μg／mL（ r＝0.9999）及12.5~125μg／mL（ r＝0.9988），加标回收率（ n＝5）分别为100.3％（ RSD＝1.1％）、97.60％（ RSD＝0.47％）、97.75％（ RSD＝0.71％）。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚，为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据，同时也可为其他维药分析提供借鉴。
关键词:
高效液相色谱法
,
芦丁
,
槲皮素
,
山柰酚
,
蜀葵花
梁艳
,
于世锋
,
陈卫军
,
曹炜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026
采用电喷雾质谱技术对山奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对山奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对山奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了山奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,山奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.
关键词:
山奈酚
,
电喷雾质谱
,
裂解途径
,
键断裂能
,
量子化学
