谢建鹰
,
雷明建
稀土
在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应.据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法.考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件.在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定；Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04 ×10-10 g/mL.用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65％,样品加标准回收率在94.4％～ 103.3％.
关键词:
亮绿SF
,
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
铈
李雪梅
,
柳玉英
,
万贝贝
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009832
在弱酸条件下，痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的褪色反应有阻抑作用，由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响，建立的最佳测定条件为：在25 mL 比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL 醋酸‐醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液，室温反应60 min ，测定波长为630 nm。实验表明，在Ce(Ⅳ)质量浓度为0～80 ng／mL时，吸光度的改变量ΔA与Ce槑质量浓度有良好的线性关系，相关系数为0.9943，检出限为7.1 ng／mL ，表观摩尔吸光系数为3.73×105 L · mol－1· cm －1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定，其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致，5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0％。
关键词:
动力学光度法
,
铈槑
,
亮绿SF
,
催化剂
