杨欣
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李鹏
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苗虹
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赵云峰
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吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12041
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱（ HPLC-LIT-MS）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1％（v/v）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经 CAPCELL PAK CR（100 mm×2.1 mm，5μm；SCX-C18（1：4））色谱柱分离，梯度洗脱，流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离，选择反应监测（ SRM）正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4％~114％之间；相对标准偏差在3.46％~16.2％范围内；检出限（ LODs）在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。
关键词:
凝胶渗透色谱
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高效液相色谱-线性离子阱质谱
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氨基甲酸酯类农药
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膳食
