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中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺?

肖婷婷 , 蔡强 , 诸寅 , 兰亚琼 , 张永明

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071401

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术，结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺，并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件．实验结果表明，以正辛醇为萃取溶剂，0．1 mol·L－1 NaOH为供体相，0．1 mol·L－1 HCl为接收相时，400 r·min－1作为搅拌速度，30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍，萃取效率达20．2％—38．6％．结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0．01—0．25 mg·L－1，检出限为1．0—2．0μg·L－1，回收率为95．2％—105．2％．表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质．

关键词: 液相微萃取 , 液相色谱 , 芳香胺 , 印染废水

关于液相色谱保留的研究

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.005

关键词:

用于变性蛋白质复性及同时纯化的简易型色谱柱的研制及其应用

柯从玉 , 白泉 , 耿信笃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.026

研制出一种简易型色谱柱并通过装填大颗粒的疏水色谱填料对色谱柱的性能进行了考察,该柱的外形和操作如同传统的液相色谱柱,但它却在生物大分子分离方面有着和高效液相色谱相似的分辨率.另外,只要给该柱装填合适的固定相,比如疏水相互作用色谱固定相,便可用于蛋白质的复性及同时纯化.实验考察了该色谱柱的结构、操作和性能,包括柱压、柱寿命及对蛋白质的分辨率等.以溶菌酶为模型蛋白质,实验测得其在初始浓度为50.0 g/L时的质量回收率和活性回收率分别为(96.6±1.3)%和(101.1±6.0)%.这种简易型色谱柱价格低廉、易操作,且可在低压条件下对蛋白质进行纯化,表明其在对蛋白质药物的大规模纯化和复性方面有着很大的应用潜力.

关键词: 液相色谱 , 柱技术 , 溶菌酶 , 蛋白质 , 复性 , 纯化

梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用

孙小丽 , 郝卫强 , 王俊德 , 狄斌 , 陈强 , 庄韦 , 俞强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018

根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯形梯度 , 保留值

Chiralpak AD-H和Chiralcel OJ-H手性固定相拆分扁桃酸系列化合物

王敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09051

对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离.研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素.通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用.本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考.

关键词: 液相色谱 , 手性拆分 , 扁桃酸 , Chiralpak AD-H手性固定相 , Chiralcel OJ-H手性固定相

三维（二阶）算法在液相色谱分析中的应用

张进 , 彭黔荣 , 徐龙泉 , 杨敏 , 吴艾璟 , 叶世著

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07036

使用“垂线法”、“切线法”或“三角形法”等传统方法对液相色谱重叠峰分辨时经常会遇到误差过大的情况，而使用三维（二阶）算法对重叠和拖尾峰分辨可以最大限度地降低这种因几何分割而人为产生的误差。这样改进的色谱解析方法具有自动化程度高、抗干扰能力强、对重叠/拖尾峰定量准确等优点，甚至可以减少样品前处理和色谱条件优化。该方法的核心是基于化学计量学三维（二阶）算法抽取有效信息和建模的思想，三维色谱数据按照对三线性模型的符合程度有“三线性数据”和“非三线性数据”的区别，相应地将三维（二阶）算法分为“三线性算法”和“非三线性算法”。本文综述了近10年来国内外三维（二阶）算法在复杂体系液相色谱分析中的应用进展，侧重于样品前处理、辅助算法、校正算法间的联用和对比等问题。

关键词: 三维(二阶)算法 , 重叠峰定量 , 未知干扰 , 复杂化学体系 , 液相色谱

梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

吴顺 , 郝卫强 , 岳邦毅 , 张培培 , 狄斌 , 陈强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013

在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯度曲线 , 色谱峰宽

不同载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及性能

郭丹丽 , 张华 , 胡秋云 , 蔡三燕 , 陈梓云 , 翁文

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30067

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料,合成了纤维素一三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),将其分别涂敷于小孔硅胶(SG)、氨丙基化小孔硅胶(APS-SG)和介孔SBA-15微球上,制得3种手性固定相:SG@CDMPC(CSP1)、APS-SG@CDMPC (CSP2)及SBA-15@CDMPC(CSP3),正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比.6个手性化合物在CSP1上获得比在商品柱上更高的柱效,其中2个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSP1和商品柱的差.探讨了自制手性固定相对华法令的拆分和定量测定,华法令在CSP1上的检测限为10 μg/L,在0.05 ～5 g/L范围内线性关系良好.

关键词: 液相色谱 , 手性拆分 , 纤维素酯衍生物 , 小孔硅胶 , 介孔SBA-15

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

张秀蓝 , 任立军 , 杨文龙 , 郭婧 , 吴忠祥 , 董亮 , 杜兵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.

关键词: 大气 , 多环芳烃 , 液相色谱法 , 净化