石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
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郑经
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王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
李凤
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12018
发展了一种新型的磁性纳米粒子应用于人血清中特异性糖蛋白的亲和富集。制备的磁性纳米粒子具有核/壳/壳结构，即由 Fe3 O4磁性粒子/硅胶层/有机聚合物外层构成。伴刀豆凝集素 A（Con A）以共价键合的形式通过短链聚乙二醇固定在粒子表面，实现了人血清中特异性糖蛋白的高效富集。富集的蛋白经过胰蛋白酶酶解后，所得的肽段经离线的二维色谱分离，用高分辨质谱共鉴定出80种蛋白。通过 NetNGlyc 等搜索软件分析确定其中76种为糖蛋白，分析发现在血清中质量浓度仅为0.00001 g / L 的β-2-glycoprotein 1也得到了鉴定，表明我们发展的磁性纳米粒子与凝集素相结合的方式，可以高效地富集复杂体系中与主要蛋白成分含量相差12个数量级的低丰度糖蛋白。
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
富集
,
糖蛋白
,
凝集素
,
磁性纳米粒子
巩佳第
,
曹晓林
,
曹赵云
,
卞英芳
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
,
液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
郝卫强
,
王磊君
,
吴顺
,
岳邦毅
,
陈强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043
应用石油醚-乙醇（6∶4，v／v）、30 g／L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g／L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol／L硫酸溶液依次处理烟叶样品，制备得到烟叶酸性洗涤纤维素（ ADF）。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相，甲醇和水为流动相，梯度洗脱，在柱温35℃、流速0.8 mL／min、检测波长280 nm和320 nm条件下，对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离，得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象，可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。
关键词:
液相色谱
,
酸性洗涤纤维素
,
碱性氧化铜降解
,
木质素
,
烟叶
