孙晶
,
曹玲
,
冯有龙
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015
改造有明确疗效的药物，合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略，以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象，通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类，筛选各类共有的子离子碎片，优化质谱参数，建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法，讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响，并应用于实际样品的测定。结果表明，该方法既可以满足已知化合物的测定需要，又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查，防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效，值得进一步研究。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
前体离子扫描
,
母离子扫描
,
5 型磷酸二酯酶抑制剂
,
中成药
,
保健食品
木晓丽
,
张洁
,
彭思远
,
王晓雪
,
申河清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03025
测定全基因组 DNA甲基化和羟甲基化水平对于研究环境污染物暴露的影响及致病机理具有重要的作用。本文建立了液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）同时测定动物组织中全基因组 DNA 甲基化和羟甲基化水平的方法。从动物组织样品中提取 DNA，并将其酶解成单核苷，利用液相色谱-串联质谱法测定5-甲基胞嘧啶核苷、5-羟甲基胞嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的含量，计算全基因组 DNA甲基化率和羟甲基化率。利用该方法研究了砷暴露对大鼠肝脏和小脑全基因组 DNA甲基化和羟甲基化水平的影响，得到了砷影响 DNA甲基化及羟甲基化的初步数据。该方法具有良好的重现性、灵敏度和稳定性，可以同时检测差异较大的 DNA 甲基化和羟甲基化水平。为同时研究DNA甲基化和羟甲基化水平提供了有力的支持。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
5-甲基胞嘧啶
,
5-羟甲基胞嘧啶
,
动物组织
刘松南
,
赵新颖
,
董晓倩
,
许雯雯
,
赵榕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006
建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取，提取液经 QuEChERS法净化，利用 PSA（ N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质，净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，在0.30 mL／min 流速下梯度洗脱，用 C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），选择反应监测（SRM）模式检测，外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg／L范围内线性关系良好（相关系数 r为0.9999），定量限为0.01 mg／kg（ S／N≥10），在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg／kg）的平均回收率为87.0％~101.0％，相对标准偏差（RSD，n=7）在2.1％~13.1％之间。对多种茶叶的测定结果表明，该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快，可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
氯噻啉
,
茶叶
达晶
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04013
基于欧洲标准化委员会标准方法（ EN 15662）对食品基质的分类，选择6种代表性植物性食品作为基质，系统优化了 QuEChERS样品前处理方法；在此基础上，建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明，除涕灭威砜的线性范围为2~100μg／kg，其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg／kg；6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg／kg）下的回收率为56.13％~127.6％，相对标准偏差为0.47％~16％；以信噪比（ S／N）≥10计，30种农药的定量限（ LOQ）为0.041~1.9μg／kg。本文方法灵敏、有效，适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
氨基甲酸酯类农药
,
植物性食品
韩吉春
,
李广林
,
王小臣
,
骆亦奇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02006
建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点（ DBS）中同型半胱氨酸（ homocycteine，Hcy）的方法。以 DBS为样本，homocystine-D8为同位素内标，二硫苏糖醇（ DTT ）为蛋白结合态 Hcy 的还原剂，使用含0.1％（ v／v）甲酸、0.05％（ v／v）三氟乙酸的乙腈溶液萃取。整个前处理过程使用自动移液平台及96孔板实现高通量自动化操作。处理后的样本经过 Phenomenex CN柱分离，使用多反应监测模式进行 LC-MS／MS 分析。结果表明：Hcy的检出限为0.12μmol／L（ S／N=3），定量限为0.46μmol／L（ S／N=10）。Hcy 在1.16~148.00μmol／L 范围内线性关系良好，R2=0.994。Hcy 的平均回收率为（103.0±4.97）％~（112.0±2.13）％，日内相对标准偏差（ RSD）为1.9％~4.6％，日间 RSD为1.5％~7.1％。DBS 样本在不同温度（-4、-20、22和37℃）下储存不同时间（0、1、2、3、4、5、6、14天）后的稳定性试验显示样本总体 RSD﹤15％，经前处理后的样本在48 h内的稳定性试验显示样本总体 RSD﹤5％。该方法与传统生化分析方法的相关性好（ R2=0.9818，n=47）。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
自动移液平台
,
同型半胱氨酸
,
干血点
蒋娅兰
,
黄芳
,
毋福海
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
邓欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013
建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
黄酮
,
银杏保健茶
