杜鹃
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赵洪霞
,
陈景文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09028
建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ SPE?HPLC?MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0?1％（v／v）甲酸?1 g／L甲酸铵水溶液和甲醇?乙腈（1∶1， v／v）体系作为流动相，经过梯度洗脱进行分离，在HPLC?MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示，23种抗生素的方法检出限（ MDL）范围为0?1～2?9 ng／L，加标回收率为47?3％～132?6％。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测，除青霉素类之外的各类抗生素均有检出，其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100％，氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261?0 ng／L。结果表明，所建立的方法高效、灵敏、可靠，可用于海水中多种抗生素的分析。
关键词:
固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
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养殖海水
