卢果
,
汪江山
,
赵欣捷
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.001
尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态.为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UPLC/TOF-MS)联用技术分析了31个随机尿样,并用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种数据处理方法对数据进行处理,与PCA法比较,PLS-DA法能提高分类效果,并筛选出4种可能的与性别相关的生物标记物.研究结果表明,UPLC/MS联用技术通量高,数据量丰富;模式识别数据处理方法适合于从大量数据中提取信息,两者的结合有利于代谢组学的研究.
关键词:
代谢组学
,
超高效液相色谱
,
质谱
,
尿液
,
性别差异
,
偏最小二乘法判别分析
胡良海
,
陶纬国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00869
酪氨酸激酶在生物分子的信号转导中起着非常重要的作用,目前除抗体技术外尚无有效的化学方法能够实现酪氨酸磷酸化蛋白质或多肽的选择性富集.然而抗体通常成本较高,而且往往会有模体序列的选择性识别.因此,本文发展了一种基于化学反应的酪氨酸磷酸化肽段的选择性富集方法.该方法利用了β-消除反应只能发生在丝氨酸和苏氨酸磷酸化多肽的特性,通过反相选择实现对酪氨酸磷酸化肽段的选择性富集.以标准多肽对其反应效率和回收率进行了考察,20 min内丝氨酸磷酸化多肽的β-消除反应效率可达99％以上,而同时酪氨酸磷酸化肽段可保持70％的回收率.进一步以6种标准蛋白质混合物的酶解产物对其进行考察,经β-消除反应和亲和富集之后,只有酪氨酸磷酸化多肽可以被检测出来.该方法为蛋白质酪氨酸磷酸化的分析提供了一种新的手段.
关键词:
酪氨酸磷酸化
,
β-消除
,
磷酸化蛋白质组学
,
质谱
王继峰
,
赵新元
,
赵焱
,
马成
,
钟儒刚
,
钱小红
,
应万涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04041
蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应.我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的情况.结果表明,多种氨基酸可以发生烷基化,其趋势为:半胱氨酸＞肽段N端氨基酸＞天冬氨酸＞谷氨酸＞组氨酸＞天冬酰胺＞赖氨酸＞酪氨酸,同时也发现同一肽段上的氨基酸烷基化具有排他性和聚集性.根据定性结果,采用质谱多反应监测(MRM)技术对多个肽段进行了定量分析,评估了过烷基化对蛋白质定量分析的影响.该研究结果表明,过量的烷基化修饰对蛋白质的定性与定量分析都可能产生较大影响.在蛋白质组学研究的样本处理流程中,应避免样本的过烷基化.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
多反应监测
,
蛋白质组学
,
烷基化
,
碘乙酰胺
李继文
,
李薇
,
王川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05047
采用气相色谱-质谱(GC-MS)对甲醇制烯烃(MTO)副产汽油中的C5～C7烯烃进行了详细的定性表征,对MTO副产汽油中的49个单烯烃、11个二烯烃和9个环烯烃共计69个C5～C7烯烃组分在聚甲基硅氧烷柱上的保留指数进行了测定和定性确认.根据GC-MS定性分析结果建立了 MTO副产汽油中C5～C7烯烃的保留指数数据库,采用气相色谱对副产汽油中C5～C7烯烃组分进行了定量分析.定量结果表明:MTO汽油以C5～C7脂肪族烯烃为主,含有少量的二烯烃和环烯烃,烷烃和环烷烃含量很少.MTO副产汽油中C5～C7烯烃的详细表征为其综合利用提供了依据.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
烯烃
,
汽油
,
甲醇制烯烃
王国娟
,
张锴
,
何锡文
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01008
采用液相色谱-质谱联用技术结合生物信息学分析手段,研究Hela细胞组蛋白H3赖氨酸(Lysine(K))K27和K36位点带有甲基化和二甲基化修饰的多肽鉴定,通过二级质谱碎片解析和二级碎片丰度分析,对组蛋白H3赖氨酸K27和K36上甲基化和二甲基化修饰进行了鉴定和分析.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
组蛋白
,
翻译后修饰
,
定量蛋白质组学
沈丹红
,
路鑫
,
常玉玮
,
张俊杰
,
赵燕妮
,
王瑛
,
许国旺
,
赵春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004
建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90～ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95～ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ～0.999 9.在22.5 ～24.8、45.0 ～49.5、67.5 ～ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0％ ～ 112.4％.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48％～ 13.40％,日内日间精密度的RSD为0.35％ ～ 15.54％.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州＞云南＞河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南＞贵州＞河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外检测
,
质谱
,
酚类物质
,
烟叶
刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（ FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％~98％，酮类标准品回收率为64％~87％。在197~4785 mg / L 范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
林树海
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11011
肿瘤代谢在最近几年重新获得重视,讨论肿瘤代谢我们无法避开瓦伯格效应,尽管瓦伯格效应在20世纪20年代就提出来了.瓦伯格效应也称需氧糖酵解,是指在有氧的条件下癌细胞过量摄取葡萄糖,产生更多的乳酸.此外,癌细胞也可摄取其他物质,如谷氨酰胺、丝氨酸和甘氨酸等作为能量需求与营养来源.为了描述癌细胞中改变了的代谢通路,同位素标记示踪技术提供了一种新的全局观点,让我们更好地理解在癌基因或抑癌基因调控下的代谢切换.色谱与质谱联用是一种重要的分析工具,可定量检测带有同位素标记的代谢物,从而剖析肿瘤细胞中的生物化学反应.在本文中,我们总结了基于质谱的肿瘤代谢分析的研究概况并提出未来的研究方向.重点讨论碳-13标记与氘代标记的示踪技术分析中间代谢产物,包括还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH).目前生物化学教科书中认为NADPH主要来源于磷酸戊糖途径.然而,氘代示踪技术分析表明,包括一碳代谢在内的其他代谢通路对产生NADPH也很重要.以上内容都在本文中进行了讨论.
关键词:
代谢流分析
,
同位素示踪
,
细胞代谢
,
质谱
,
综述
