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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

李存根 , 关漫漫 , 郑建道 , 李建国 , 王丽君

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009610

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷.各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999.方法中各待测元素的检出限为0.001 1~0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7~0.067 μg/mL.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%~3.1%;各元素的回收率在89%~116%之间.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 基体匹配 , 铝镁环 , , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

康元 , 赵婕 , 潘慧

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.011

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法.实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰.选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线.方法的线性范围为0.5%~95%,线性相关系数r=0.999 7.用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%~102%之间.方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 内标法 , 钛铌合金 , , 基体匹配

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

陈熙 , 李静 , 顾永明

冶金分析

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法.试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响.因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠.氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰.方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%~103%之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 基体匹配 , 氧化锌粉 , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

唐华应 , 方艳 , 刘惠丽

冶金分析

采用硝酸(1+2)和盐酸(1+1)的混酸(VHNO3∶VHCI=3∶2)溶解样品,选择S180.731 nm或S182.034 nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法.采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰.结果表明,采用S180.731 nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.033 9ρ+0.337 8,线性相关系数大于0.999,检出限为0.009 4μg/mL;采用S182.034 nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.586 3ρ-0.296 5,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020 μg/mL.方法应用于钒铁标样GSBH42004-92和钒铁内控样ET-FT-04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差(n=7)分别为5.9%和2.7%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , , 钒铁 , 基体匹配

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青同7种元素

关宁昕 , 张桂芬 , 曹昆武 , 姚江伟

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009644

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁.试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响.各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9~20.8 μg/g.方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%~4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异.按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%~108%.

关键词: 铝青铜 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 光谱干扰 , 基体匹配

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蛭石中4种氧化物

吕琦 , 沈克 , 郭芳 , 贾丽晖 , 古兵平

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009678

采用碳酸钠-硼酸混合熔剂在950℃熔融样品6~8 min、然后使用盐酸(1+4)浸取后,选择Si 288.158 nm、Ca 315.887 nm、Fe 238.204 nm、A1 308.215 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蛭石中SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3.各组分的质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r均不小于0.999 5.实验方法用于测定玄武岩标准物质GBW07105和实际蛭石样品SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.61%~1.8%;各组分的测定结果与认定值或者其他化学方法的测定值相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 蛭石 , 碱熔 , 基体匹配

ICP-OES法测定氧化铟锡粉末中微量元素

李艳玲 , 冀克俭 , 邓卫华 , 李颖 , 毛如增 , 周彤

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2017.04.11

氧化铟锡(ITO)粉体中的微量杂质元素对其薄膜制品的透光率等光谱特性影响较大.用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定ITO粉体中Sn, Fe, Cu, Pb, Zn, Ca, Mg共7种微量元素.样品置于银坩埚中用氢氧化钠铺底和覆盖,高温碱法熔融,用热水和稀盐酸浸取并转移至溶液中;选择合适谱线消除了元素之间的谱线干扰、配制混合标准溶液时采用基体匹配法消除了基体干扰;对每种元素的精密度、检出线和加标回收率进行了研究,试验结果表明,每种元素的精密度均不大于1.2%,加标回收率在98~104%之间,样品测试结果与标准值一致.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱 , 氧化铟锡 , 微量元素 , 碱法熔融 , 基体匹配

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