周裕敏
,
田衎
,
封跃鹏
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001～0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～3.6％,加标回收率在83％～112％之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.
关键词:
微波消解
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤飞灰
,
金属元素
