丘秀珍
,
郭会时
,
陈步青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01029
建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A (BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法.水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量.在Inertsil C18色谱柱(150 mm x4.6 mm,5μm)上以微乳(3.0％十二烷基硫酸钠(SDS)-6.0％正丁醇-0.8％正庚烷-90.2％(水+0.5％ HAc))和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的检出限(S/N=3)依次为0.74、8.0、8.0 μg/L,线性范围在0.1 ～l0mg/L范围内,相关系数(r)均大于0.999.将3种酚类化合物定量加到空白水样中,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为82.7％、87.8％、82.6％,其RSD均小于5％(n=6).对环境水样的酚类化合物分析也取得了良好的加标回收率,其值均在85.7％～113.2％之间.结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于环境水体中酚类化合物的检测.
关键词:
固相萃取
,
微乳液相色谱
,
苯酚
,
双酚A
,
2,4-二氯苯酚
黎亮星
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赖彩云
,
郑艾妮
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吴宏星
,
苏草茵
,
高崇凯
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09019
建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法.考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响.同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6％(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17％(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1％(质量分数)正丁醇-0.46％(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃.该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点.
关键词:
微乳液相色谱法
,
降压
,
中成药
,
保健品
,
化学药物
吴宏星
,
郑艾妮
,
苏草茵
,
余诺君
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09037
采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酰胺和VC).考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响.优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864).色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min.7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离.在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.9991.不同添加水平下,VB1、VB2、VB6、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%.该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定.
关键词:
微乳液相色谱法
,
水溶性维生素
,
分离选择性
