张凤霞
,
刘海彬
,
王萍
,
黄准
黄金
doi:10.11792/hj20141218
建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铂金首饰
,
汞
,
铅
,
镉
,
铬
,
砷
姚慧
,
张仲荣
,
高俊华
贵金属
铑在常态下难溶于王水等强酸，使用酸性溶液对耐强酸基体的车用陶瓷催化转化器中铑的完全溶出非常困难。采用微波消解法，研究了消解过程中酸的用量比例、消解温度及消解时间对铑溶出率的影响。结果表明，酸的用量比例对铑的溶出率影响不明显，溶解时间和消解温度对铑的溶出有显著影响。通过单因素试验分析，建立了一种新型耐强酸陶瓷催化转化器中铑元素的微波消解溶出方法，在消解时间为60 min，消解温度为212℃的条件下，铑的溶出率提高了25%。
关键词:
分析化学
,
铑
,
微波消解
,
催化转化器
,
耐酸性
张浩宇
,
梁波
,
陈雷
,
邓贵兵
合成材料老化与应用
提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的分析方法。在密闭容器中，用硝酸和氢氟酸混酸做溶剂在微波状态下消解酚醛树脂合成材料样品，样品溶解完毕泄压后，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝、钙、硼、镁、锌的含量。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响，其样品的测定结果与化学法测定值一致。本法适应于酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的测定。
关键词:
微波消解
,
ICP-AES
,
酚醛树脂
,
合成材料
王振坤
,
李异
,
姚传刚
,
王虹
,
王昊云
,
杨丽飞
,
郭军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014
以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%～5.3%(n=11).
关键词:
高碳铬铁
,
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硅
,
磷
陶秋丽
,
戴青锋
,
王龙山
,
吴赫
,
王光照
,
刘隆
冶金分析
以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法.选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以208 Pb、52Cr和114Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7％.方法检出限分别为:0.013μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅).
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤矸石
,
镉
,
铬
,
铅
孙婧
,
马丽
,
杨兆光
,
王琳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014102305
比较了硝酸（ HNO3）、硝酸?盐酸（ HNO3∶HCl＝3∶1）、硝酸?盐酸?双氧水（ HNO3∶HCl∶H2 O2＝3∶1∶1）和硝酸?盐酸?高氯酸（HNO3∶HCl∶HClO4＝3∶1∶1）等4种消解液对土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、镍（ Ni）、铜（ Cu）和锌（ Zn）等7种重金属元素的萃取效率。结果表明，硝酸?盐酸?高氯酸混合液的萃取效果最好，硝酸?盐酸混合液次之。通过对6种土壤标准物质的分析发现，除了Cr之外，其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近。土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在，在环境中相对较为稳定，采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果。重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关，冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强，萃取相对较难，Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大。采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属，ICP?MS分析结果表明，底泥中重金属含量较高，应为尾砂冲积而成，矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染。
关键词:
微波消解
,
重金属
,
混酸微波可提取态
,
ICP-MS
孙晓慧
,
李章
,
刘希良
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.011
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数(载气流量、观测方向)进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％(V/V) HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
土壤
,
水系沉积物
,
多组分测定
,
微波消解
吴显欣
,
陈天裕
无机材料学报
使用MARS-5微波高压消解系统采用HCI或HNO3成功地溶解了α-Al2O3样品,指出当溶剂温度上升至240℃时,HCI或HNO_3对α-Al2O3样品具有较强的溶解能力.当溶剂量固定时,样品量的大小与溶样时间大致成正比关系. Al2O3样品中α相比率越高,消解时间越长.
关键词:
微波消解
,
α-Al2O3
,
HCI
,
HNO3
李坦平
,
谢华林
,
聂西度
硅酸盐通报
建立了水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的分析方法.选择硝酸+氢氟酸为混合消解溶剂,V2O5/TiO2经微波消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定其中杂质元素(Na、K、Ca、Mg、As、Zn、Pb).通过对仪器工作参数和待测元素分析谱线的选择,确定了仪器的最优工作条件,详细地研究了基体元素Ti产生的基体效应以及共存元素对待测元素的光谱干扰,利用同步背景扣除技术消除光谱干扰,以In为内标元素并结合基体匹配法消除基体效应.7个元素的检出限为1.72～ 41.60 μg/L,回收率为93.82％ ～ 105.58％,相对标准偏差(RSD)为0.87％～3.43％ (n=11).方法可用于V2O5/TiO2中杂质元素的检测,为水泥窑烟气脱硝催化剂的质量评价提供了新的技术手段.
关键词:
水泥窑烟气
,
脱硝催化剂
,
电感耦合等离子发射光谱
,
微波消解
,
杂质元素
