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葡萄糖的加入量对C/Bi2WO6微晶的结构及可见光催化性能的影响

刘丁菡 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 李颖慧 , 杨柳青

人工晶体学报

以葡萄糖(C6H12O6),分析纯硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2 WO4·2H2O)为原料,在简单的微波水热-煅烧条件下成功制备了形貌可控的交叉薄片状C/Bi2 WO6微晶.研究了反应体系中前驱物的不同摩尔比对产物的结构形貌以及光催化性能的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、EDS能谱分析、扫描电子显微镜(SEM),Perkin Elmer Larnbda 950型紫外可见漫反射光谱仪和康塔公司NOVA 2200e型表面空隙度分析仪分别对产物的结构、形貌,光学性能以及氮吸附-脱附等温线进行表征.结果表明:当前驱物葡萄糖,硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1∶10∶5时,合成了形貌可控且具有较好可见光催化性能的C/Bi2WO6微晶,其禁带宽度为3.055 eV,在可见光照射240 min后对罗丹明B的降解效率可达到94.8%.

关键词: 微波水热法 , 葡萄糖 , C/Bi2WO6 , 光催化

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

陈杰 , 闫峰 , 罗昆鹏

人工晶体学报

采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体.通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数,并通过XRD、TEM、XRF等对粉体进行了表征.研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10 min、分散剂与钛的物质的量比为1∶20的条件下制得粒径约50~ 100nm、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体.反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响,其中反应温度影响最为显著.

关键词: 微波水热法 , 钛酸钡纳米粉体 , 正交实验法 , 线性回归

不同微观形貌VO2的微波水热可控合成

陈燕梅 , 谭艳 , 吕维忠 , 罗仲宽 , 胡剑青 , 涂伟萍

稀有金属材料与工程

采用一种新颖的微波水热法制备VO2粉体,利用扫描电镜(SEM)表征所合成粉体的微观形貌,调节H2O2的浓度、微波功率、微波时间、pH值、水热反应时间及钨掺杂剂等合成工艺参数,实现了对VO2粉体形貌的调控.结果表明:控制不同的工艺参数可合成具有不同形貌如球形、空心椭球形,花簇状、棒状等VO2粉体.

关键词: 微波水热法 , VO2粉体 , 制备 , 形貌

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3纳米片

刘辉 , 李广军 , 董晓楠 , 朱振峰

功能材料

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

关键词: γ-AlOOH , γ-Al2O3 , 纳米片 , 微波水热合成 , 污水处理

矿化剂浓度和反应时间对微波水热合成高纯BiFeO3粉体的影响

王培奎 , 蒲永平 , 胡耀 , 董子靖 , 柳晓燕 , 孙梓雄

人工晶体学报

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法制备高纯的单相BiFeO3粉体.研究了KOH浓度和微波水热反应时间对BiFeO3粉体纯度和相变的影响.研究表明,当KOH浓度高于6 mol/L时能合成出纯相BiFeO3粉体,随着水热矿化剂浓度的提高粉体形貌逐渐由准立方演变为截角立方,最后趋于类八面体结构的团聚体.当延长微波水热反应时间,BiFeO3粉体逐渐由三方相结构(R3m)向六方相结构(R3c)转变.当KOH浓度为10 moL/L,Bi3 +/Fe3+摩尔比为1,微波水热时间为30 min,反应温度在200℃就可制备出高纯BiFeO3粉体,其饱和磁化强度约为0.075 emu/g.

关键词: 微波水热法 , BiFeO3粉体 , KOH , 饱和磁化强度

无助剂一步合成巢状钨酸铋微球及其光催化性能的研究

朱振峰 , 于红光 , 李军奇 , 杜娟 , 王德方

功能材料

采用微波水热法在200℃时制备了形貌均一的正交晶型的巢状微球状的Bi2WO6光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)分别对巢状Bi2WO6微球的结构和形貌进行了表征,同时也考察了Bi2WO6在可见光的照射下对罗丹明B的光催化降解效果。结果表明,在500W氙灯的照射下降解罗丹明B的过程中,巢状Bi2WO6微球表现出良好的光催化活性,这与组成它的纳米片的纳米尺寸效应、微球大的表面积、本身层状堆积结构密切相关,其纳米片堆积起来的巢状结构可以使可见光在层状微球内经过多次散射和反射,延长了可见光传输的光程,增加了可见光的利用率。

关键词: 微波水热法 , 巢状Bi2WO6微球 , 光催化活性 , 罗丹明B

氧化锌自组装微球的微波水热合成与影响因素

朱振峰 , 杨冬 , 刘辉 , 孙洪军 , 张建权 , 郭丽英

功能材料

以Zn(NO_3)_2·6H_2O和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备出了结晶性能良好的ZnO微球.利用XRD、EDS、SEM、TEM对样品进行了表征,并系统研究了微波水热过程中辐照时间、水热温度、表面活性剂和超声处理等因素对产物形貌和结构的影响.实验表明,ZnO微球是由很多直径约300nm,长1μm的ZnO棒自组装而成,微球直径约为2μm,自组装结构的形成可能与PEG模板的导向作用有关.延长微波辐照时间,ZnO微球的直径有所增加,微球结构的完整性受微波水热温度影响较大.

关键词: 微波水热 , ZnO , 自组装 , 微球 , 影响因素

ZnO纳米球的微波水热合成及纯丙乳液改性研究

朱振峰 , 王小枫 , 刘辉 , 刘俊莉 , 杜娟

功能材料

以六水合硝酸锌和三乙醇胺为原料,采用微波水热法快速合成出形貌规则的ZnO纳米球。利用XRD、SEM、TEM等分析手段对样品进行表征。结果表明ZnO纳米球直径约150nm且单分散性良好;TEM分析显示ZnO纳米球是由10~20nm的晶粒堆积而成的疏松球形结构;在较大的水热温度和水热时间范围内,所得产物均为100~200nm的颗粒。将ZnO纳米粒子改性后掺入到纯丙乳液中形成复合乳液,其涂膜的抗张强度和断裂伸长率均有较大提高,涂膜浸泡48h后的吸水率也降低约10%。

关键词: ZnO , 纳米球 , 微波水热法 , 三乙醇胺 , 纯丙乳液

葡萄糖对微波水热合成正极材料LiFePO4的结构和性能的影响

夏傲 , 于婉茹 , 谈国强

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.10.010

以FeSO4·7H2 O ,LiOH · H2 O和 H3 PO4为原料,葡萄糖为改性剂,采用微波水热法合成具有正交晶系橄榄石结构的LiFePO4/C复合材料。借助XRD ,SEM ,EDS和电化学性能测试等分析,研究葡萄糖对产物组成、结构、微观形貌和电化学性能的影响。结果表明:葡萄糖改性后,LiFePO4结构中Fe ,P和O原子间的结合增强,颗粒尺寸减小,表面有碳层包覆,电化学性能提高。LiFePO4/C在0.1 C倍率下的首次放电比容量为125.6mAh/g ;1.0 C倍率下的首次放电比容量为106.2mAh/g ,30次循环后的容量保持率为91.3%。

关键词: 磷酸铁锂 , 正极材料 , 微波水热法 , 葡萄糖

β-Ga2O3∶Dy3+荧光粉的快速制备及光学性能研究

梁建 , 王晓斌 , 张艳 , 董海亮 , 刘海瑞 , 许并社

人工晶体学报

本文用快速微波水热加煅烧的工艺制备了不同Dy3+掺杂浓度的棒状β-Ga2O3:Dy3+蓝/黄荧光粉.XRD和SEM分析表明Dy3+的掺入使样品的结晶度降低但未对其形貌产生影响.光致发光测试结果表明,β-Ga2O3:DY3+的发射峰位于492nm和580 nm;并且随着Dy3+掺杂量的变化,样品的发射峰强度和蓝光/黄光发射强度比例发生了变化;在Dy3+掺杂量为3mol%时,样品的发射强度达到最大值,蓝光/黄光发射强度比例为59.29%/40.71%.另外,简要分析了GaOOH的生长机理和Dy3+在GaOOH∶Dy3+及β-Ga2O3:Dy3+中的掺杂机理.

关键词: 微波水热法 , β-Ga2O3∶Dy3+ , 光致发光

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