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Cu(Ⅱ)印迹交联壳聚糖吸附剂的制备与选择性吸附的研究

党明岩 , 李壮志 , 李俊杰 , 赵春英

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.05.010

采用Cu(Ⅱ)离子为印迹离子,以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,通过微波法制备出改性壳聚糖吸附剂.考察了合成过程中操作条件对吸附剂吸附性能的影响.结果表明,当壳聚糖质量分数为6%、17.4mL甲醛、8.76 mL环氧氯丙烷、酸化t为10h、θ为70℃时,所得Cu(Ⅱ)印迹交联壳聚糖吸附剂对Cu(Ⅱ)的吸附容量高达3.466 mmol/g;在混合金属离子溶液中,该吸附剂对Cu(Ⅱ)表现出较强的吸附选择性.

关键词: Cu(Ⅱ) , 吸附 , 印迹 , 微波法 , 交联壳聚糖吸附剂

微波法制备O-羟丙基-N-辛基壳聚糖及其性能表征

温俊杰 , 周莉 , 王紫威 , 文彩虹 , 刘波

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140185

通过微波法,由壳聚糖与环氧丙烷反应制备O-羟丙基壳聚糖(HPCS),然后在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下与溴化辛烷反应制备成O-羟丙基-N-辛基壳聚糖(C8-HPCS).中间产物HPCS与目标产物C8-HPCS的结构通过FTIR及1H NMR等技术手段分析得到验证.实验结果表明,当反应时间为50 min,温度为65℃,溴代辛烷用量8 mL,四丁基溴化铵用量0.07g时,制备所得的C8-HPCS具有较好的综合性能:起泡性为3.9 cm,稳泡性为88.9%,乳化性为78.1%.C8-HPCS的临界胶束浓度(CMC)为0.015 g,/L,表面张力约为58.5 mN/m;亲水亲油平衡值(HLB)测定结果为13.44.同步热分析表明C8-HPCS在270℃之前均是稳定的;X射线衍射图谱表明改性后的C8-HPCS为非晶体结构.

关键词: 微波法 , 相转移催化法 , 壳聚糖衍生物 , 表面活性剂

微波法合成CaWO4∶Eu3+红色荧光粉及其发光性能的研究

欧阳艳 , 张晓蓉 , 王静 , 王茜 , 何晓燕

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.10.008

采用微波法合成了四方晶系的CaWO4∶Eu3+红色荧光粉.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征.研究了结构控制剂种类、PEG添加量、Eu3掺杂浓度、设置温度、反应物浓度等对合成CaWO4∶Eu3+发光材料的发光性能以及形貌的影响.实验结果表明,所合成四方晶系的CaWO4∶Eu3+红色荧光粉在393 nm紫外激发下的发射主峰位置在614 nm处.当反应条件分别为PEG添加量为1.00g、Eu3+掺杂浓度20%、设置温度为120℃、反应物浓度为0.06 mol/L时样品具有最强的发光强度.在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色.

关键词: CaWO4∶Eu3+ , 微波法 , 发光性能 , 红色荧光粉

微波法制备石墨烯包覆硅材料及其性能研究?

王力臻 , 刘静杰 , 方华 , 高海丽

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.12.033

利用XRD、Raman、FT-IR、TEM、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等方法研究了微波法制备的石墨烯包覆硅材料(Si/RGO)的结构、形貌及其电化学性能.XRD、Raman、FT-IR 结果表明,微波加热能够将氧化石墨烯还原为石墨化程度较低且无序度增加的石墨烯;TEM显示石墨烯均匀包覆着纳米硅,包覆厚度大约为4 nm;充放电结果表明,石墨烯包覆硅材料具有较高的可逆比容量、良好的倍率性能和较好的循环稳定性,在400 mA/g电流密度下,首次脱锂比容量为1747 mAh/g,库伦效率为67.4%,经3次循环之后,每一循环电量转换效率均在98%以上,循环100周后,可逆的嵌脱锂比容量仍可达1175 mAh/g.

关键词: 锂离子电池 , 石墨烯 , 石墨烯包覆硅 , 微波法

高孔隙率 Ce-TiO2微粉的制备及其光催化性能研究

伍勇华 , 兰子君 , 杜伟良 , 马平

硅酸盐通报

以自制Ce离子掺杂的TiO2纳米粉为前体,通过微波辅助水热法进行空间结构改性,获得改性Ce-TiO2微粉。所得样品用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮吸附(BET)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)等测试方法表征。结果表明,所制备的微粉具有较高的孔隙率,平均孔径为153.4 nm,比表面积可达到154.9 m2/g。掺杂Ce离子对微粉的结构没有影响,但是拓宽了TiO2的可见光吸收范围,使吸收边红移至可见光区域,同时有效的抑制了晶粒长大,阻碍锐钛矿相向金红石相的转变。所制备的高孔隙率Ce-TiO2微粉在低浓度甲醛溶液中表现出良好的可见光催化性能。

关键词: Ce-TiO2 , 光催化 , 高孔隙率 , 微波法 , 甲醛

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

张雪峰 , 魏海燕 , 欧阳顺利 , 李保卫 , 贾晓林 , 邓磊波 , 李红霞 , 赵鸣 , 张明星

人工晶体学报

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.

关键词: 微晶玻璃 , 微波法 , 熔融法 , 微波非热效应

通过简单微波法使用新型硫化剂制备HgS纳米颗粒的结构与光谱表征

Hossein SAFARDOUST-HOJAGHAN , Maryam SHAKOURI-ARANI , Masoud SALAVATI-NIASARI

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64166-3

通过简单的微波反应,使用一种新型的前驱体复合物[Hg(C13H11NSO)2]2+,制备具有不同形貌和颗粒尺寸的晶体汞硫化物(HgS)。通过X射线、扫描电镜、紫外?可见光谱对产物进行表征,获得了具有不同尺寸的汞硫化物纳米结构。研究前驱体浓度、溶剂种类、微波时间和功率对产物尺寸和形貌的影响。结果表明:溶剂种类和微波功率极大地影响HgS的最终尺寸。乙二醇是合成细小颗粒HgS的最佳溶剂,制备具有尺寸分布均匀的HgS纳米颗粒的最佳功率是900 W。通过紫外?可见光谱计算出HgS纳米颗粒的带隙是3.2 eV,这相对于块体样品2 eV的带隙蓝移了1.2 eV。

关键词: 汞硫化物 , 微波法 , 纳米结构 , 含硫席夫碱

Eu3+∶Y2O3纳米晶的微波法制备和发光性能研究

杨明珠 , 吕树臣 , 刘超

硅酸盐通报

采用微波法合成了Eu3+∶Y2O3纳米晶,通过控制制备条件得到了不同形貌的Eu3+∶Y2O3纳米晶.Eu3+∶Y2O3纳米晶的形貌随微波反应时间变化明显,当反应时间延长时,Eu3+∶Y2O3纳米晶由纳米球过度为纳米棒,表面态减少.随着表面态减少S6格位与C2格位比值增加,且电荷迁移带发生红移.同时,Eu3+∶Y2O3纳米晶的发光增强.结果表明Eu3+∶Y2O3纳米晶的发光行为与表面态关系密切.

关键词: Eu3+∶Y2O3纳米晶 , 微波法 , 发光特性

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

党力 , 乃学瑛 , 董亚萍 , 李武

人工晶体学报

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1%、微波反应温度160~ 180℃、反应时间30~ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.

关键词: 微波法 , 快速 , 碱式硫酸镁晶须

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