李玮
,
艾连峰
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郭春海
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马育松
,
窦彩云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03016
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素
,
酶解代谢产物
,
牛奶
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奶粉
耿丽娟
,
黄峻榕
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冯峰
,
蒋萍萍
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储晓刚
,
张峰
,
凌云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（ HPAEC-PAD）方法。样品经50％（ v／v）乙醇水溶液提取，On Guard RP柱除脂，CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2 mol／L NaOH溶液和0.4 mol／L NaAc溶液三元梯度淋洗，流速为0.4 mL／min，柱温为30℃，进样量为25μL，脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）>0.9993；定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg／L。在0.5、1.0、5.0 mg／L 添加水平下，蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0％~114.0％。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高，适用于乳粉中低聚果糖的测定。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚果糖
,
乳粉
刘芸
,
丁涛
,
徐素丽
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
王艳
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06010
建立了高效液相色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后，采用 Carbohydrate 色谱柱（100 mm ×2.1 mm，2.6μm）进行分离，以乙腈与0.1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS／MS 模式，在分离窗口为 m／z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数，此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下，蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）能够得到较好的分离，高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10－6（5 ppm），整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg／kg，对 GF4的检出限可达55μg／kg。待测物质采用外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.998。通过加标验证，在5、10和20 mg／kg 3个加标水平下，奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8％~107.3％范围内，相对标准偏差（ RSD）在1.6％~8.3％范围内。该方法样品前处理过程简单，只需沉淀蛋白质，通过二级子离子的选择即可排除基质干扰，分析时间短，测定结果准确、可靠，适用于任何奶粉的高通量测定。
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
低聚果糖
,
奶粉
邵仕萍
,
相大鹏
,
李双
,
奚星林
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022
建立了盐酸水解，索氏提取总脂肪酸，氢氧化钾甲醇溶液甲酯化，硫酸氢钠处理，气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸（ DHA）含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化，得到最优反应条件为：1 mol／L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理，在SP-2560气相色谱柱（100 m ×0.25 mm×0.20μm）上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg／L 范围内呈良好线性，相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg／L时目标峰峰面积的相对标准偏差（ RSD）分别为3.4％、1.2％和1.1％。方法检出限为2 mg／kg，回收率为90.4％~93.5％。该法用于实际样品的检测，结果令人满意。
关键词:
气相色谱
,
二十二碳六烯酸
,
奶粉
,
酸水解
