王敬
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艾连峰
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马育松
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张海超
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李玮
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于猛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07012
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）方法。试样用乙腈均质提取，采用石墨化炭黑／氨基柱（ ENVI-Carb／NH2）净化后，用 GC-MS／MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果表明，197种农药在10~1000μg／L，16种农药在50~1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限（ S／N=3）为0.03~7.59μg／kg，定量限（ S／N=10）为0.10~21.94μg／kg，平均添加回收率为66.9％~120.1％，相对标准偏差（ RSD）为1.23％~17.6％。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
农药残留
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牛奶
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奶粉
