胡贝贞
,
董文洪
,
夏碧琪
,
宋伟华
,
韩超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培检测
,
单糖
,
低聚糖
,
黄酒
,
指纹图谱
赵丹
,
冯峰
,
粟有志
,
张菁楠
,
于莲
,
苏瑾
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09038
建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L.按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%.应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间.此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖.该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
单糖
,
多糖
,
螺旋藻
,
质量评价
徐海云
,
刘起峰
,
宋胜梅
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30591
以环己烯为起始原料,首先经过两步改进的合成方法制备出2-乙氧羰基-3,4-四亚甲基吡咯,并用过量氢化铝锂将其高温还原得到2-甲基-3,4-四亚甲基吡咯,后者与被保护的4-甲醛基苯硼酸在三氟乙酸的催化作用下发生缩合反应,用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化并依次用三乙胺和三氟化硼-乙醚处理后,得到一种新型的中位取代苯硼酸的含稠合外环的硼-二吡咯亚甲基类(BDP)染料衍生物.通过紫外-可见吸收光谱及荧光光谱滴定方法,研究了该染料在特定pH值下对D-果糖、D-半乳糖、D-葡萄糖等3种单糖的响应能力,上述3种单糖与BDP染料衍生物的键合既表现在吸收光谱上,也表现在荧光发射光谱上,并且通过对荧光滴定数据的非线性拟合分析,BDP染料衍生物1与D-果糖、D-半乳糖、D-葡萄糖的结合常数分别为1045、445和130 L/mol.因此该染料衍生物作为单糖的荧光探针,具有灵敏度高、选择性较好等优点;另外,还初步探讨了该荧光探针的传感机理.
关键词:
硼-二吡咯亚甲基染料
,
荧光探针
,
单糖
,
稠合外环
,
苯硼酸
