胡文彦
,
许磊
,
杨军
,
凌睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10014
建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法.试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质谱仪进行测定,基质外标法定量.在较宽的线性范围内,9种毒素的线性相关系数(r2)均不小于0.98,检出限为0.1～ 15.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为77.6％ ～ 105.7％,RSD为2.5％～13.7％.采用建立的方法对市面上销售的41批次婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出不同含量的毒素.该方法准确、灵敏,可适用于婴幼儿谷基辅助食品中多种真菌毒素的快速分析.
关键词:
QuEChERS
,
快速液相色谱-串联质谱
,
真菌毒素
,
婴幼儿谷基食品
范志辰
,
韩铮
,
郭文博
,
赵志辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02010
采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法.饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20,v/v)复溶后,上机测定.采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析.在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20 μg/L和2~50 μg/L.该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
真菌毒素
,
饲料
高蓓
,
姜德铭
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.12028
建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法.以乙腈-水(84:16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量.5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r.2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20 μg/kg.大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6).该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
真菌毒素
,
粮食及其制品
