倪文山
,
张萍
,
姚明星
,
孟亚兰
,
李贤珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.003
采用HNO_3、HF和H_2SO_4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓.对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化.溶液中镓原子发射光谱强度与p(Ga)在0～3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL.用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%～1.9%.
关键词:
乙酸丁酯
,
萃取
,
反萃取
,
镓
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
刘琨
,
陈松
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.02.009
将碳分子筛(CMS)引入到聚醚共聚乙酰胺(PEBA)中制备填充膜,采用FTIR、SEM对膜的物理化学结构进行了表征,结果显示CMS与PEBA间未发生化学交联,CMS在膜中分散均匀且与PEBA结合紧密.通过拉伸实验,测定了膜的机械性能.借助溶胀实验,考察了膜在醋酸正丁酯水溶液中的溶胀性能.通过渗透汽化实验,验证了膜的渗透汽化性能,结果表明通量随着温度的升高而增大,分离因子则随温度升高而下降;当料液浓度增大时,醋酸正丁酯的通量和分离因子都显著增大;当CMS填充量为20%时,膜的分离效果最佳,总通量和分离因子分别可达到421.6 g/(m2·h)和590.4.利用Arrhennius方程,关联了通量与温度的关系.另外,还对膜结构与溶液组分的相互作用以及膜中CMS存在通道作用的机理进行了探讨.
关键词:
碳分子筛
,
聚醚共聚乙酰胺
,
填充膜
,
渗透汽化
,
醋酸正丁酯
杨则恒
,
桂斌
,
周晨旭
,
刘腾
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.014
利用共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn_2O_4纳米催化剂,X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)结果表明,所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20～50 nm,具有较好的分散性,对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性. 确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn_2O_4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%.
关键词:
共沉淀
,
ZnMn_2O_4
,
催化
,
乙酸正丁酯
曹小华
,
陶春元
,
邱新龙
,
徐常龙
,
占昌朝
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603002
以高岭土为载体、NdH3P2W18O62为活性组分,通过浸渍法制备出40％ NdH3 P2W18O62/高岭土催化剂,考察其在催化乙酸与正丁醇酯化反应中的催化活性,利用FT-IR、XRD、SEM、EDX、N2-TPD及NH3-TPD对催化剂结构进行表征.结果表明,NdH3P2W18O62较好地负载在高岭土上,且保持Dawson结构不变.当正丁醇与乙酸的摩尔比为1.5∶1.0,w(40％ NdH3P2W18Ou/高岭土)=2.6％(以反应物质量计),反应温度125℃,反应时间2.5h,酯化率为94.4％.该催化剂具有良好的重复使用性能,第5次重复使用时酯化率仍可保持为81.9％.
关键词:
钕
,
NdH3P2W18O62/高岭土
,
Dawson结构
,
催化活性
,
乙酸正丁酯
