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AlCl3对三水碳酸镁晶体结晶形貌的影响研究

闫平科 , 田海山 , 卢智强 , 高玉娟 , 王来贵 , 薛国梁

硅酸盐通报

论文采用低温水溶液法制备出三水碳酸镁晶体,在反应体系中,加入不同量的AlCl3,研究了AlCl3的添加量对晶体结晶生长习性的影响.研究发现:AlCl3对三水碳酸镁晶体的结晶生长具有重要的影响,随着添加量的增加,晶体横截面由非正六方形向正六方形转变,在此基础上,探讨了AlCl3影响晶体生长习性的原因.

关键词: 三水碳酸镁 , 无水氯化铝 , 结晶 , 生长

由低品位菱镁矿制备碳酸钙和三水合碳酸镁

单琪堰 , 张悦 , 杨合 , 薛向欣

功能材料

以低品位菱镁矿为原料,经煅烧、氯化铵溶液浸出、镁的沉淀反应制备MgCO3.3H2O和Ca-CO3。采用质量分数为1%的MgCl2.6H2O作为添加剂,与低品位菱镁矿在650℃混合煅烧2h,煅烧产物为CaCO3和MgO。通过实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为:反应温度为80℃,反应时间为60min,NH4Cl过量30%,液固比为8,采用二次浸出的方法,此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3。用含MgCl2滤液与(NH4)2CO3反应制备MgCO3.3H2O,当反应温度为37℃,(NH4)2CO3过量50%,陈化时间为2h时,得到直径1~3μm、长15~20μm的棒状MgCO3.3H2O,纯度为96.5%。

关键词: 低品位菱镁矿 , 浸出 , 三水合碳酸镁 , 碳酸钙

液相微波法合成三水碳酸镁晶须的研究

闫平科 , 薛国梁 , 高玉娟 , 王来贵 , 田海山 , 卢智强

硅酸盐通报

以MgCl2·6HL2O和NH4HCO4为主要原料,在添加剂空白的条件下,采用液相微波法制备MgCO3·3HO晶须晶体,并分析了反应时间、微波辐照能量对晶体制备的影响.利用XRD、TEM等技术对制备产物进行表征.结果表明,MgCl2·6H2O和NH4HCO4混合物在微波辅助条件下反应6min,微波辐照能量400W时,合成的晶须结晶发育完整,晶须平均长度172 μm,长径比达16.86.在此基础上,进一步探讨了微波效应与三水碳酸镁晶须晶体的生长机理.

关键词: 三水碳酸镁 , 微波 , 晶须 , 制备

三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究

吴丹 , 王玉琪 , 武海虹 , 马来波 , 骆碧君 , 张琦

人工晶体学报

设计正交实验,以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用低温水热法合成三水碳酸镁晶须.通过改变实验条件,实现了对三水碳酸镁晶须形貌的调控.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征.结果表明:反应温度40~ 50℃、n(Mg2+)∶n(HCO3-)=1∶2.2、pH =8.8 ~9.0、搅拌速度130 r/min、陈化时间3h、反应时间70 min,制备出的MgCO3·3H2O晶须呈一维针状,沉降性能好,长径比可达29.60.最优实验条件同样适用于卤水资源体系.

关键词: 三水碳酸镁 , 晶须 , 长径比 , 正交实验

反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究

闫平科 , 田海山 , 高玉娟 , 王来贵 , 薛国梁 , 卢智强

硅酸盐通报

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶体,考查了反应溶液Mg2+初始浓度、NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体的形貌及晶须产品长度及长径比的影响.结果表明,在无添加剂的条件下,NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体结晶形貌具有重要影响,在Mg2初始浓度为0.5 mol/L,(Mg2+):(NH4HCO3)=1:2,反应温度为50℃、反应时间50 min条件下,可以合成出高长径比的三水碳酸镁晶须产品.

关键词: 三水碳酸镁 , 形貌 , 结晶 , 合成

高镁转化率三水碳酸镁晶须生长条件的研究

王素平 , 肖殷 , 王世荣 , 李祥高

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.024

三水碳酸镁晶须是一种重要的新型功能镁化合物材料,由于近乎完美的纤维状单晶结构,在高分子材料的增强、绝热、防火、颜料改性等方面具有巨大的应用潜力,碳酸镁晶须还可以用于制备氧化镁晶须、高纯氧化镁和碱式碳酸镁等重要的电子和光学材料.以工业氢氧化镁为原料,以柠檬酸钠为添加剂,采用常压碳化法,高镁转化效率制备了三水碳酸镁晶须.详细研究了结晶温度、柠檬酸钠添加量、反应时间及搅拌速率对镁离子的转化率和三水碳酸镁晶须形貌的影响,并对柠檬酸钠在结晶过程中的作用机理进行了探讨.结果表明,在0.2%(质量分数)柠檬酸钠的存在下,三水碳酸镁晶须的形成温度可以提高到90℃,镁离子转化率大幅提高到约80%.在优化的结晶时间为30 min,搅拌速率为200 r/min的条件下,可制备长径比达到28、尺寸均一、结晶度达99.19%、不合氯和钠离子的三水碳酸镁晶须.

关键词: 三水碳酸镁 , 晶须 , 柠檬酸钠 , 结晶 , 转化效率

碳酸镁晶体演变过程研究(Ⅱ)

高玉娟 , 夏雪 , 闫平科 , 费野 , 赵永帅 , 张旭

硅酸盐通报

本文采用低温水溶液法制备出棒状三水碳酸镁晶体,通过对制备产品进行恒温水浴加热,研究制备产物的物相及形貌的演变过程,发现晶体物相由三水碳酸镁向四水碱式碳酸镁转变,同时,晶体形貌经历了棒状一片状的变化过程.在此基础上,进一步从晶体结构、晶体稳定性及能量角度分别分析了三水碳酸镁晶体向四水碱式碳酸镁晶体演变的本质.

关键词: 三水碳酸镁 , 四水碱式碳酸镁 , 晶体微观结构 , 演变

硫酸镁为原料制备三水碳酸镁晶须的研究

赵斌 , 贾志丹 , 邵朵朵 , 曹吉林

人工晶体学报

以MgSO4·7H2 O和Na2 CO3为原料制备了三水碳酸镁晶须,考察了MgSO4浓度、MgSO4和Na2 CO3摩尔加料比例、反应时间以及反应温度对产物的影响,并对产物进行了分析和表征。确定了适宜的反应条件为温度50℃、MgSO4浓度1.2 mol/L、MgSO4和Na2 CO3摩尔比1∶1.2、反应时间40 min,此条件下,镁离子的转化率可达82.35%。当Na2 CO3浓度升高、反应时间延长、反应温度升高时,三水碳酸镁会向碱式碳酸镁转变。同时也探索了以白钠镁矾作为镁源制备三水碳酸镁晶须的条件,并进行了母液循环工艺的设计。

关键词: 三水碳酸镁 , 硫酸镁 , 碳酸钠 , 硫酸钠 , 白钠镁矾

三水碳酸镁晶体向碱式碳酸镁转变过程研究

闫平科 , 张旭 , 高玉娟 , 王来贵 , 赵永帅 , 卢智强 , 程书林

硅酸盐通报

为了研究三水碳酸镁晶须晶体的在加热过程中物相的变化,论文以已合成的三水碳酸镁晶须晶体为研究对象,通过恒温加热晶须悬浊液,利用生物显微镜观测研究不同反应时间下晶体物相及形貌的变化过程,并借助XRD、SEM及TEM对产物进行了测试表征.研究结果表明:当加热温度升高至60℃时,晶体开始变得不稳定,其物相开始向碱式碳酸镁转变.该研究结果将对高性能三水碳酸镁晶须的合成及其稳定化处理研究具有一定的指导意义.

关键词: 三水碳酸镁 , 碱式碳酸镁 , 物相

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