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以炭黑为还原剂制备硅酸锆晶须的研究

王三海 , 江伟辉 , 冯果 , 刘健敏 , 苗立锋 , 王洪达

无机材料学报 doi:10.15541/jim20130618

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法在700℃制备得到硅酸锆晶须,借助TG-DTA、XRD和TEM等测试手段研究了炭黑加入方式及用量对硅酸锆合成与形貌的影响。结果表明:炭黑以悬浮液形式加入有助于硅酸锆的一维择优生长;炭黑用量为6wt%时能获得直径为30~90 nm,长径比为6~15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。炭黑与氧反应形成二氧化碳和一氧化碳,炭黑加入方式及用量能够调控反应体系的氧分压。降低氧分压有利于形成更多的气相SiF4,这是促进ZrSiO4一维定向生长的基础,但氧分压过低又妨碍 ZrSiO4晶体的合成。因此,适当氧分压有利于 ZrSiO4晶须的生长。

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 炭黑 , 硅酸锆 , 晶须

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