安建国
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高翔
,
金军江
,
顾金楼
,
李亮
,
李永生
,
施剑林
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150180
以聚乙二醇为介孔导向剂,通过凝胶转化制备了介孔ZSM-5沸石.研究表明,在TPA+/SiO2=0.1时经过9～15 h溶剂挥发制得的凝胶,在160℃处理24 h可得到介孔ZSM-5沸石;挥发时间太短或太长会得到纯的ZSM-5沸石或介孔材料,说明在凝胶的制备过程中,通过控制溶剂的挥发程度,既可为沸石生长过程提供所需的水分,又能避免沸石晶体形成过程中无定型相的产生,从而在较低的TPA+浓度下获得介孔ZSM-5沸石.与传统的ZSM-5沸石相比,利用该方法制备的介孔ZSM-5沸石不仅具有微孔/介孔多级孔结构,同时具有沸石材料较强的酸性、较高的水热稳定性和择形催化性能,使其在苯甲醛与正丁醇的大分子醇醛缩聚反应中能有效地克服传统沸石孔径限制的缺点,收率高达42.4％.
关键词:
介孔沸石
,
聚乙二醇
,
凝胶转化
,
一锅法
赵宙兴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30524
无溶剂无催化剂条件下,以芳香酸、二氯亚砜和铁氰化钾为原料,经氯化、氰化两步一锅合成了一系列芳酰基腈化合物.考察了氰化过程中反应温度、反应时间对产率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件为:反应温度为180℃,反应时间为2h,产物收率达71％ ～92％.产物经IR、1H NMR和13C NMR分析确认.本方法具有工艺操作简单、产率高、无溶剂无催化和环境友好等优点.
关键词:
一锅法
,
无溶剂
,
芳酰氯
,
芳酰基腈
,
合成
