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铁硅分子筛Fe-Silicalite-1催化剂的一步合成与应用

魏波 , 孙建敏 , 曹慧群 , 吕玉娟

人工晶体学报

利用一步水热合成法,在有机模板剂1,6-己二胺结构导向作用下,合成了具有MFI骨架结构的铁硅酸盐分子筛晶体Fe-Silicalite-1.并通过XRD、TG-DTA、IR和SEM等测试方法对其结构和性能进行了表征.ICP-AES及EDS分析结果表明:Fe原子进入到分子筛骨架上,质量分数约为0.66%.在以过氧化氢为氧化剂,羟化苯酚的催化反应中,苯酚的转化率为22.2%,其中65.8%为邻苯二酚,34.2%为对苯二酚.Fe-Silicalite-1分子筛晶体是一种良好的合成二酚的催化剂,具有潜在的应用价值.

关键词: 铁硅分子筛 , Silicalite-1 , 苯酚羟化 , 一步合成

一步合成法制备Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体的烧结制度研究

李旦 , 彭志坚 , 崔学民 , 王成彪 , 葛慧琳 , 付志强 , 杨义勇

稀有金属材料与工程

以分析纯Fe_2O_3、NiO、ZnO、Al_2O_3为原料,并适量配以烧结助剂,掺杂试剂、粘接剂和分散剂,磨细过筛后干压成陶瓷素坯,并一次烧结合成Ni-Zn铁氧体.研究了不同浓度Al3+掺杂Ni-Zn铁氧体的合成与烧结制度.发现Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体的合成和烧结具有很强的组成依赖性:随着掺杂Al3+浓度升高,铁氧体形成和烧结的温度升高;含锌铁氧体在相同掺杂Al~(3+)浓度下比纯镍铁氧体更容易烧结,且在更高温度下后者易形成新的非尖晶石相结构.随Al~(3+)掺杂浓度不同,Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体在1150~1550 ℃范围内可分别实现一次合成和烧结.

关键词: 一步合成法 , Ni-Zn铁氧体 , 掺杂 , 烧结制度

热处理对高硫化氢合成气一步法制甲硫醇K_2MoO_4-NiO/SiO_2催化剂结构及性能的影响

王琪 , 郝影娟 , 陈爱平 , 杨意泉

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90948

在不同焙烧温度和焙烧气氛下对共浸渍法制备的K_2MoO_4-NiO/SiO_2催化剂进行热处理,并采用X射线衍射、热重-差示扫描量热、氢气程序升温还原、拉曼光谱和电子白旋共振波谱等手段对催化剂进行了表征,同时考察了催化剂催化高硫化氧合成气一步法制甲硫醇的性能.结果表明,由于催化剂中所含柠檬酸氧化放热,空气中焙烧的催化剂发生严重烧结.随着焙烧温度的升高,八面体配位的Mo(O_h)逐渐向四面体配化的Mo(T_d)转变,导致催化剂的还原能力降低,配位不饱和Mo(CO吸附位)减少,因而CO转化率降低.甲硫醇的生成与Mo-S-K相密切相关,而MoS_2晶相表面主要生成烃类.与氮气中焙烧的催化剂相比,空气中焙烧的催化剂表面的MoS_2相较多,而Mo-S-K相较少,因此具有更高的烃类选择性和更低的甲硫醇选择性.

关键词: 销镍基催化剂 , 焙烧 , 一步合成法 , 硫化氢 , 合成气 , 甲硫醇

微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成六角铁酸钡纳米晶及其磁性能

刘俊亮 , 郭翠静 , 张伟 , 纪荣进 , 曾燕伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01193

以乙二胺四乙酸柠檬酸+乙二醇为复合络合剂, 冷冻干燥去除溶胶中水分, 提高凝胶中金属离子与氧化剂的分布均匀性, 并利用微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成了六角铁酸钡纳米晶. 所得纳米晶近于球形, 尺寸在50~100nm, 其饱和磁化强度为338.5kA/m, 矫顽场仅为20.7kA/m. 分析表明, 富氧条件有利于避免自燃烧过程中由于有机物还原引起的铁元素分布不均匀, 从而有利于铁酸钡的相形成.

关键词: 六角铁酸钡 , 微波辅助 , 溶胶凝胶自燃烧 , 一步合成

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