宋青青
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刘瑶
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张玲玲
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周利
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屠鹏飞
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宋月林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（ online PLME-TFC-HPLC）法，并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充，得到提取池后装入预柱套（ Security GuardTM ）。将预柱套置于70℃柱温箱中，将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端，采用0.1％（v／v）甲酸水为提取溶剂，以2.5 mL／min的速度流经 PEEK管线，产生高压，实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取，通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀，将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段，并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上，以0.1％（ v／v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明，3种苯乙醇苷类在1~200 mg／L范围内线性良好，相关系数 r均大于0.999，定量限分别为0.50 mg／L（松果菊苷）、0.25 mg／L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg／L（异毛蕊花糖苷），加标回收率为83.13％~114.00％，相对标准偏差为1.89％~13.34％。该方法简便、快速、可靠，不仅节约了药材和溶剂的使用量，而且极大地简化了前处理方法，省时省力，同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率，适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
关键词:
在线加压溶剂微提取
,
湍流色谱
,
高效液相色谱
,
苯乙醇苷
,
管花肉苁蓉
