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铁镍磷化物催化剂在 CO 加氢制低碳醇反应中的应用

宋宪根 , 丁云杰 , 陈维苗 , 董文达 , 裴彦鹏 , 臧娟 , 严丽 , 吕元

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60460-9

通过程序升温还原法制备了一系列氧化硅负载的不同 P/M (M = Fe 和 Ni)摩尔比的金属磷化物催化剂,在553 K,5.0 MPa 和 H2:CO =2(摩尔比)的反应条件下用固定床反应器测试了它们催化 CO 加氢反应性能.结果表明,在 FePx/SiO2(x 为P/M 摩尔比)催化剂上,液相产物是以甲醇为主的低碳含氧化物的混合物.而在 NiPx/SiO2催化剂上,气态产物主要为甲烷,液相产物绝大多数是甲醇.表征结果表明,磷化物催化剂上的 Fe2P, Fe3P, Ni, Ni2P, Ni3P 和 Ni12P5晶相在反应条件下是稳定的,没有形成磷化物的金属铁,在反应后转变成碳化铁晶相.

关键词: 一氧化碳 , 加氢 , 含氧化物 , 金属磷化物 , 磷化铁 , 磷化镍 , 氧化硅

气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛

刘俊彦 , 曹喆 , 李继文 , 汪哲明 , 王川 , 顾松园

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09051

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法.该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性.使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据.苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97% ~ 103.01%,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L.对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析.本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段.通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足.

关键词: 气相色谱 , 高分辨飞行时间质谱 , 含氧化合物 , 复杂芳烃产物

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