陈晓水
,
边照阳
,
杨飞
,
刘珊珊
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03044
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
农药
,
残留
,
烟草
,
QuEChERS
,
方法对比
朱永哲
,
冯雅男
,
金正汉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01046
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),可于10 min内快速测定土壤中的239种农药残留.土壤样品经AOAC (Association of Official Analytical Chemists) QuEChERS方法处理,用乙腈萃取；无水硫酸镁、乙酸钠固液分离后,过0.2μm滤膜；在UPLC-MS/MS正、负离子同步扫描多反应监测模式下进行分析.239种农药中,线性相关系数(r2)大于0.99的有236个,占总数的99％.在40 μg/kg添加水平下所有被检测农药的回收率均在50％ ～ 150％之间,且相对标准偏差(RSD)均小于20％；其中有209种农药的回收率达到70％ ～ 120％,有161种的RSD小于10％.方法的检出限(LOD)范围为0.69 ～ 29.04 μg/kg.土壤中多种农药残留的同时检测要求时间短、准确度和精密度高,本方法符合这些检测要求,适用于土壤中农药残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
多残留
,
土壤
孙晓杰
,
郭萌萌
,
王苏玥
,
谭志军
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
关键词:
分散固相萃取
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药
,
紫菜
,
多残留
林涛
,
邵金良
,
刘兴勇
,
杨东顺
,
陈兴连
,
李彦刚
,
樊建麟
,
刘宏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023
采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1％（ v／v）乙酸-乙腈溶液提取，乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）净化后直接进样分析，采用正、负离子多反应监测（ MRM ）模式，外标法定量。结果表明，在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下，41种农药在1.0~100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.999，检出限为0.003~1.00μg／kg，不同基质中的平均回收率范围为74.1％~120.4％，相对标准偏差（ RSD）范围为2.8％~11.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于蔬菜中41种农药的快速测定，为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药
,
蔬菜
,
残留
吴岩
,
姜冰
,
徐义刚
,
赵伟
,
孟祥瑞
,
周原
,
于佳会
,
祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
果蔬
,
残留
余璐
,
宋伟
,
吕亚宁
,
赵暮雨
,
周芳芳
,
胡艳云
,
郑平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯（3：1，v／v）洗脱，采用UPLC-Q-TOF／MS检测，外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查，在10、20、50μg／kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1％~117.2％，相对标准偏差为3.1％~18.9％。定量限均小于10μg／kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测，所得结果与 GB／T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
茶叶
司晓喜
,
朱瑞芝
,
张凤梅
,
陆舍铭
,
朱丽
,
冷思漩
,
谢姣
,
刘春波
,
刘志华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-飞行时间质谱
,
负化学电离
,
电子轰击电离
,
农药
,
烟草
