常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
熊山
,
李敬来
,
朱秀清
,
王晓英
,
吕圭源
,
张振清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11027
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理，以芍药苷作为内标，色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱（50 mm ×2.1 mm，5μm），流动相为水（含1 mmol / L 甲酸钠）-乙腈，梯度洗脱，流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源（ ESI），正离子多反应监测（MRM）模式。绘制血药浓度-时间曲线，并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定，线性范围为2~5000μg / L（ r =0.9966），定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求，适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定，可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量（5、15、45 mg / kg）后的血药浓度-时间曲线下面积（AUC（0-∞））分别为（1631.20±238.50）、（3984.05±750.38）、（10397.64±3156.34）μg / L·h，与给药剂量之间呈现良好的线性关系。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
莫诺苷
,
血浆
,
比格犬
,
药代动力学
唐春兰
,
王莉
,
程孟春
,
刘欣欣
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03017
建立了测定大鼠血浆中 N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-QTOF-MS）分析方法，并应用于 N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×3 mm，1.8μm）对目标物分离，以0.2％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱；以6-苄氨基嘌呤作为内标，在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明：N6-羟苄腺苷在0.625～160 ng／mL 的范围内线性关系良好（ r＞0.99）；方法的回收率在88.41％～108.26％之间；检出限达到0.1 ng／mL；日内和日间准确度（以 RE 计，RE＝（测定浓度-加标浓度）／加标浓度×100％）均在±15％之内，精密度（以 RSD 计）均小于6％。该方法选择性好，灵敏度高，重现性好，结果准确，可用于 N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
N6-羟苄腺苷
,
药代动力学
,
大鼠血浆
