王涵
,
李瑾
,
程华丽
,
马启敏
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014072203
以壳聚糖／蒙脱土插层复合物为载体，吸附法制备固定化多酚氧化酶，并以此催化氧化去除水中的苯酚、4?氯苯酚和2，4?二氯苯酚．考察了固定化多酚氧化酶的制备条件，对酚类化合物的催化氧化条件、动力学特性以及固定化酶的重复使用性能．结果表明，固定化多酚氧化酶的最佳制备条件为pH 5．0，酶与载体质量比20 mg·g－1，固定化6 h，所得固定化酶的载酶量为12．12 mg·g－1，每克单位载体酶活为12．76×103 U·g－1．固定化多酚氧化酶对酚类化合物的最佳去除条件为：苯酚溶液pH 7．0，温度30℃；4?氯苯酚溶液pH 5．0，温度20℃；2，4?二氯苯酚溶液pH 5．0，温度30℃．在最佳反应条件下，酶与底物质量比为20 mg·mg－1时，固定化多酚氧化酶对苯酚、4?氯苯酚和2，4?二氯苯酚溶液去除率分别为63．6％、85．8％和87．8％．苯酚、4?氯苯酚和2，4?二氯苯酚的米氏常数Km值依次减小，最大反应速率Vmax依次增大，表明固定化酶对2，4?二氯苯酚的亲和力最强，催化速度最快．固定化酶循环使用6次（24 h）后对苯酚、4?氯苯酚和2，4?二氯苯酚的去除率分别为15．7％、24．2％和27．8％．
关键词:
多酚氧化酶
,
壳聚糖
,
蒙脱土
,
酚类化合物
杨丽莉
,
王美飞
,
胡恩宇
,
刘晶
,
吴丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05005
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.06 mg/kg.实际样品添加回收试验的回收率为62.9％～111.4％,相对标准偏差为4.3％ ～ 24.0％(n=6),准确度和精密度均较好.结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定.
关键词:
超声波提取
,
气相色谱法
,
酚类化合物
,
土壤
沈丹红
,
路鑫
,
常玉玮
,
张俊杰
,
赵燕妮
,
王瑛
,
许国旺
,
赵春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004
建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90～ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95～ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ～0.999 9.在22.5 ～24.8、45.0 ～49.5、67.5 ～ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0％ ～ 112.4％.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48％～ 13.40％,日内日间精密度的RSD为0.35％ ～ 15.54％.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州＞云南＞河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南＞贵州＞河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外检测
,
质谱
,
酚类物质
,
烟叶
陈洁霞
,
韦恩泽
,
鲜啟鸣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03041
建立了同时测定土壤（底泥）样品中12种酚类化合物的检测方法。采用加速溶剂萃取（ ASE）与凝胶渗透色谱（GPC）协同净化进行前处理，气相色谱和质谱联用技术（ GC-MS）进行定性定量分析。方法检出限为0.410~13.1μg / kg（干重），回收率在70.7％~122％之间，相对标准偏差（ RSD）为1.2％~16％。基于上述分析方法研究了长江沿岸某化工园区土壤及长江底泥中12种酚类化合物的污染水平。17个土壤样品和7个底泥样品中除对苯二酚外的11种酚类化合物均有检出。土壤和底泥中酚类污染物总含量范围分别为10.16~30.66 mg / kg 和18.00~29.83 mg / kg，平均含量分别为18.26 mg / kg 和22.51 mg / kg。土壤和底泥中最主要的酚类污染物为4-硝基苯酚和4-氯-3-甲酚，其次为邻氯对苯二酚、4，6-二硝基邻甲基苯酚和2，4，6-三氯酚。该化工园区周边土壤及长江底泥中12种酚类污染物污染水平较低、环境风险较小。
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-质谱
,
酚类化合物
,
土壤
,
底泥
,
化学工业园
