王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
冯芳
,
宇野文二
,
后藤正志
,
张正行
,
安登魁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.002
一种新的衍生试剂9,10-蒽醌-2-磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生.几种不同极性的酚被用于评价该试剂.为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证.衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取.衍生反应可以在室温下3 min内在两相界面上定量完成.衍生产物很稳定,可以分别被正相色谱和反相色谱分离(相应地在320 nm或256 nm波长处检测),其浓度和响应在0.2 μmol/L～200 μmol/L内存在很好的线性关系.结合采用Waters Sep-Pak Plus C18 Cartridge 预浓缩,可以检测水中浓度低至10-9 mol/L(约0.1μg/L)的酚.上述4种酚在10-9 mol/L、10-7 mol/L及10-5 mol/L等3种浓度水平的加样回收率均大于87.1%.
关键词:
9,10-蒽醌-2-磺酰氯
,
衍生
,
固相萃取
,
苯酚类
,
水
章明
,
章荣立
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90361
研究了在室温下,N-溴丁二酰亚胺对芳香胺和酚的溴化工艺,在CHCl_3、EtOH或EtOH/CHCl_3溶剂中,用等摩尔的N-溴丁二酰亚胺可将某些芳香胺和酚(考察了5种反应底物)选择性地一溴化,产率92%～98%,N-溴丁二酰亚胺和反应底物摩尔比为2: 1;某些芳香胺和酚被专一地二溴化(考察了5种反应底物),产率90%～97%.反应无须催化剂,投料后室温搅拌,反应条件温和,产品只需过滤洗涤即可纯化,操作简便.
关键词:
N-溴丁二酰亚胺
,
芳香胺
,
酚
,
溴化
,
新工艺
杨成雄
,
王士伟
,
严秀平
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.160211
以吸附等温线、动力学和热力学等方法研究了金属-有机骨架对苯二甲酸酯-铝[MIL-53(Al),MIL:Materials of Institut Lavoisier]对水中邻硝基苯酚、苯酚和邻苯二酚的吸附行为.MIL-53 (Al)对上述酚类化合物的吸附符合准二级吸附动力学模型,且包含表面吸附和孔内扩散两个过程.吸附热力学结果表明,MIL-53(Al)对酚类化合物的吸附是自发的,且为吸热和熵增加过程.在40℃条件下,MIL-53 (Al)对邻硝基苯酚、苯酚和邻苯二酚的吸附量分别为78.6、30.5和16.5 mg/g.
关键词:
金属-有机骨架
,
吸附
,
酚类化合物
,
对苯二甲酸酯-铝
