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固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂

刘芃岩 , 陈艳杰 , 赵春霞 , 田磊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07019

建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱(GC/MS)检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法.通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件.样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量.为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60 μ g/L,检出限为3~16 ng/L.分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%.对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮.该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定.该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱/质谱 , 光引发剂 , 果汁 , 饮料

新型苯基苯并噻吩酮光引发剂的合成及应用

张变香 , 史瑞雪 , 亢永强 , 李婷婷

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2016.06.534

以苯并噻吩为原料,通过酰基化反应,在噻吩环上引入苯甲酰基,制备了苯基苯并噻吩酮.通过高效液相色谱分析法,分别对微波辐射和传统油浴加热条件下的反应结果进行了测试,结果表明:当微波输出功率为30 W、催化剂为AlCl3、反应时间为15 min、溶剂为DMF时,产率可达72%.该化合物的紫外吸收红移到359 nm,作为紫外光固化涂料中的光引发剂,表现出良好的反应活性、表面固化能力及溶解性.

关键词: 苯基苯并噻吩酮 , 苯并噻吩 , 紫外光固化 , 光引发剂 , 微波辐射

一种新型芳基硫(鎓)盐光引发剂的合成及应用

张变香 , 郭一力 , 杨丽花 , 史瑞雪

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.02.177

将二苯二硫醚作为硫源与1-甲基-2-苯基吲哚反应合成了含杂原子环的硫醚类化合物,然后再与二芳基碘三氟甲磺酸(鎓)盐反应,合成了一种新的芳基硫(鎓)盐.采用1 HNMR、MS等技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在硫醚类化合物与二芳基碘三氟甲磺酸(鎓)盐的摩尔比为1∶1.2,催化剂为CuI/Cu,溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷的反应条件下,目标化合物的产率达到了62.0%.同时,对这类结构的芳基硫(鎓)盐进行了紫外光固化性能测试,发现其能够在紫外光固化体系中作为阳离子光引发剂得到应用.

关键词: 光引发剂 , 芳基硫(鎓)盐 , 二芳基碘三氟甲磺酸(鎓)盐

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